[發明專利]一種高純度乙基氯化物的清潔制備方法

有效

• 申請號: 201310459191.3
• 申請日: 2013-09-30
• 公開（公告）號: CN103497214A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 田輝明
• 申請（專利權）人: 田輝明
• 主分類號: C07F9/20
• 分類號: C07F9/20
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所 42214
• 代理人: 劉榮;周宗貴

1.一種高純度乙基氯化物的清潔制備方法，其特征在于：將用無水乙醇和五硫化二磷為原料制備乙基氯化物過程中產生的中間產物乙基硫化物粗產品依次通過薄膜蒸餾和分子蒸餾進行純化，將純化后的乙基硫化物進行氯化得到乙基氯化物粗產品，再將乙基氯化物粗產品依次通過薄膜蒸餾和分子蒸餾進行純化，得到純化后的乙基氯化物。

2.根據權利要求1所述的高純度乙基氯化物的清潔制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1）乙基硫化物的純化：將用無水乙醇和五硫化二磷為原料制備乙基氯化物過程中產生的中間產物乙基硫化物粗產品先送入薄膜蒸發器中，在1330～6650pa壓力下、30～40℃溫度下蒸餾，脫除硫化氫氣體和低沸點雜質，然后送入2級分子蒸餾裝置中，在5～10pa壓力下、60～70℃溫度下進行第1級分子蒸餾，得到無色的乙基硫化物和棕黑色的殘液，再將棕黑色的殘液在1～10pa壓力下、70～80℃溫度下進行第2級分子蒸餾得到淡棕色的乙基硫化物和黑色殘液；

2）乙基氯化物的純化：將步驟1）所得無色的乙基硫化物和淡棕色的乙基硫化物一起或分別送入氯化釜中通入氯氣進行氯化，將氯化后得到的乙基氯化物粗產品直接過濾后先送入薄膜蒸發器中，在1330～5660pa壓力、30～40℃溫度下進行蒸餾，脫除氯氣、氯化氫氣體、二氯化二硫和低沸點雜質，然后送入2級分子蒸餾裝置中，在5～10pa壓力下、40～70℃溫度下進行第1級分子蒸餾，得到乙基氯化物的質量百分含量﹥99.5%的無色乙基氯化物，以及紅棕色的殘液；再將紅棕色的殘液在5～10pa壓力下、50～80℃溫度下進行第2分子蒸餾，得到乙基氯化物的質量百分含量≥99.2%的淡黃色乙基氯化物，以及深紅棕色的殘液。

3.根據權利要求2所述的高純度乙基氯化物的清潔制備方法，其特征在于：將步驟2）得到的淡黃色乙基氯化物再進行分子蒸餾得到純度更高的乙基氯化物。

4.根據權利要求2所述的高純度乙基氯化物的清潔制備方法，其特征在于：所述的分子蒸餾裝置為刮膜式分子蒸餾器。

5.根據權利要求2所述的高純度乙基氯化物的清潔制備方法，其特征在于：在步驟1）乙基硫化物的純化中，薄膜蒸餾的溫度為35℃，壓力為2660pa，第1級分子蒸餾的溫度為60℃，壓力為5pa，第2級分子蒸餾的溫度為70℃，壓力為10pa；在步驟2）乙基氯化物的純化中，薄膜蒸餾的溫度為40℃，壓力為3990pa，第1級分子蒸餾的溫度為50℃，壓力為10pa，第2級分子蒸餾的溫度為70℃，壓力為5pa。