[發(fā)明專利]制備3-甲基-1-[2-（1-哌啶基）苯基]丁亞胺的方法及所制產(chǎn)品的用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310457408.7
• 申請(qǐng)日: 2013-09-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103483295A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?jiān)?/a>;宋海文;于奕峰;劉婷婷;杜曼;徐世霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D295/135
• 分類號(hào): C07D295/135;C07D295/112
• 代理公司: 石家莊科誠(chéng)專利事務(wù)所 13113
• 代理人: 張紅衛(wèi)

1.一種制備3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的方法，其特征在于它采用高壓加氫的方法，化學(xué)反應(yīng)式如下：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的方法，其特征在于它按照以下步驟順序進(jìn)行：

????將3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁肟溶解于93%乙醇中，充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙?，與雷尼鎳一起加入到高壓釜中；

將高壓釜密封，置換釜內(nèi)的氣體，氮?dú)庵脫Q三次后，再用氫氣置換三次，調(diào)轉(zhuǎn)速為200-400r/min，溫度為40-80℃，壓力為3.0-5.0MPa，當(dāng)體系壓力2h內(nèi)不變時(shí)，停止反應(yīng)；

將反應(yīng)液從高壓釜倒出，過(guò)濾催化劑并用無(wú)水乙醇洗滌，將濾液收集、濃縮，得到油狀液體，柱層析得到淡黃色油狀液體，即3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的方法，其特征在于：3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁肟與雷尼鎳的重量比為?5-25:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的方法，其特征在于：3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁肟的重量與93%乙醇的體積比為1:50-60，比例關(guān)系為克：毫升。

5.3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的一種用途，其特征在于：所述3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺由權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的制備3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的方法制得，它用于制備瑞格列萘胺或3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁酮。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的用途，其特征在于它用于制備瑞格列萘胺的方法的化學(xué)式如下：

。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的用途，其特征在于，瑞格列奈胺的制備按照以下步驟順序進(jìn)行：

將3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺加入到高壓釜中，加入鈀碳，并加入無(wú)水乙醇；保持反應(yīng)溫度40-60℃，反應(yīng)壓力為0.3-0.5MPa；反應(yīng)4-6h后，過(guò)濾，收集濾液，濃縮即得到瑞格列奈胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁亞胺的用途，其特征在于：

所述的3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺與鈀/碳的重量份數(shù)比為20-50:1；

所述的3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的重量，與無(wú)水乙醇的體積比為1：8-10，其中重量與體積的比例關(guān)系為克：毫升。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁亞胺的用途，其特征在于它用于制備3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁酮的方法的化學(xué)式如下：

????。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺的用途，其特征在于，3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁酮的制備按照以下步驟順序進(jìn)行：

將5.0重量份的3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁亞胺中加入40-60體積份的?5-10%硫酸或5-10%磷酸，常溫?cái)嚢?0min后，加入二氯甲烷進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相回收溶劑，得到3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁酮，其中重量與體積的比例關(guān)系為克：毫升。