[發明專利]一種炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑及其制備與應用

有效

• 申請號: 201310456951.5
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103495409A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 馬磊;張群峰;盧春山;豐楓;李小年;許孝良;江大好;胡文淵
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J35/04;C07C21/10;C07C17/25
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

1.一種用于1,1,2,2-四氯乙烷催化脫氯化氫合成1,1,2-三氯乙烯的炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑，其特征在于所述炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑按以下方法制備得到：將預先經過酸化處理的堇青石蜂窩陶瓷浸沒于液態樹脂中，充分浸漬吸附后取出，吹去多余的樹脂，加熱50～200℃進行固化處理，最后在氬氣氣氛下，400～600℃溫度下進行炭化處理，制得所述炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑。

2.如權利要求1所述的炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑，其特征在于所述炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑按以下方法制備得到：將堇青石蜂窩陶瓷浸沒在質量百分濃度為1～20%的酸液中，在30～90℃溫度下進行酸化處理1～5h，所述酸液為硝酸、乙酸、乙二酸、2,3-二羥基丁二酸或苯甲酸的水溶液，取出后用去離子水洗滌至中性、烘干，得經過酸化處理的堇青石蜂窩陶瓷；將經過酸化處理的堇青石蜂窩陶瓷浸沒于液態樹脂中，于30～80℃浸漬2～12h，取出后吹去孔道內多余的樹脂，然后在空氣氣氛下、于50～200℃固化4～12h，最后在氬氣氣氛下、于400～600℃炭化2～10h，制得所述炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑。

3.如權利要求1或2所述的炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑，其特征在于所述液態樹脂為液態的環氧樹脂、酚醛樹脂、醇酸樹脂或氨基樹脂。

4.如權利要求2所述的炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑，其特征在于所述酸液為2,3-二羥基丁二酸的水溶液。

5.如權利要求2所述的炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑，其特征在于所述酸液的質量百分濃度為5～15%。

6.如權利要求3所述的炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑，其特征在于所述液態樹脂為液態的醇酸樹脂。

7.如權利要求2所述的炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑，其特征在于所述炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑按以下方法制備得到：將堇青石蜂窩陶瓷浸沒在質量百分濃度為5～15%的2,3-二羥基丁二酸的水溶液中，在40～80℃進行酸化處理2～4h，取出后用去離子水洗滌至中性、110～120℃烘干，得經過酸化處理的堇青石蜂窩陶瓷；將經過酸化處理的堇青石蜂窩陶瓷浸沒于液態的醇酸樹脂中，于40～70℃浸漬4～8h，取出后吹去孔道內多余的樹脂，然后在空氣氣氛下、于50～150℃固化6～10h，最后在30～80ml/min的氬氣氣氛下、于450～550℃炭化4～8h，制得所述炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑。

8.如權利要求1～7之一所述的炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑用于1,1,2,2-四氯乙烷催化脫氯化氫合成1,1,2-三氯乙烯的方法，其特征在于所述方法為：以1,1,2,2-四氯乙烷為原料，將所述炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑裝入固定床反應器內，以氮氣為載氣，在常壓條件下于150～300℃反應，產物經氣液分離，所得液體產物即為1,1,2-三氯乙烯。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于所述方法為：將所述炭-蜂窩陶瓷整體式催化劑裝入固定床反應器內，1,1,2,2-四氯乙烷以0.04～0.08ml/min的液體流量經汽化后與流量為40～80ml/min的氮氣一起通入固定床反應器，在常壓條件下于200～250℃反應，產物經氣液分離，液體產物即為1,1,2-三氯乙烯。