[發(fā)明專利]一種間歇生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的反應(yīng)系統(tǒng)及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310456708.3
• 申請(qǐng)日: 2013-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN103497264A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊光杰;方世東;海國棟;王旭峰;李飛;何洪波;吳祖杰;崔強(qiáng);靳鵬;張靜;張遵;劉紅民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國平煤神馬能源化工集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08F14/06
• 分類號(hào): C08F14/06;C08F8/22
• 代理公司: 北京君尚知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11200
• 代理人: 余長江

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氯化高聚物工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及一種間歇生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)

氯化聚氯乙烯（CPVC）是由聚氯乙烯（PVC）樹脂氯化改性制得，是一種新型工程塑料。PVC樹脂經(jīng)過氯化后，分子鏈排列的不規(guī)則性增加，極性增加，使樹脂的溶解性增大，化學(xué)穩(wěn)定性增加，從而提高了材料的耐熱性及耐酸、堿、鹽、氧化劑等的腐蝕的性能。提高了樹脂的熱變形溫度的機(jī)械性能，氯含量由56.7%提高到61-69%，維卡軟化溫度由72-82℃提高到90-125℃，最高使用溫度可達(dá)110℃，長期使用溫度為95℃。因此，CPVC是一種應(yīng)用前景廣闊的新型工程塑料。

目前根據(jù)分散介質(zhì)的不同，CPVC的生產(chǎn)方法主要有溶液法、氣（固）相法和水相法3種。溶液法是生產(chǎn)CPVC最早采用的方法，工藝比較成熟，將疏松型PVC樹脂用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缢穆纫彝椤⒍纫彝椤⒙缺剑┻M(jìn)行處理后，在80-100℃下加入偶氮二乙腈引發(fā)劑，再通入氯氣，發(fā)生氯化反應(yīng)，生成CPVC樹脂。氣（固）相氯化法是固態(tài)PVC在紫外線、等離子體或單質(zhì)氟等介質(zhì)引發(fā)下，通過氯氣氯化得到CPVC。水相法是將PVC懸浮于水中或鹽酸水溶液中，在引發(fā)劑和其他氯化助劑存在下，通入氯氣得到CPVC。

氣（固）相氯化法反應(yīng)時(shí)間較短，反應(yīng)溫度低，過程清潔，因此是近幾年的研究重點(diǎn)之一。

中國專利申請(qǐng)201010165999.7公開了一種氣固相法制備氯化聚氯乙烯的裝置及其方法，利用紫外光活化氯氣，在提升管反應(yīng)器、湍動(dòng)流化床反應(yīng)器中進(jìn)行氯化聚氯乙烯的合成，沒有下料輔助氣路，容易發(fā)生下料管堵塞，下料均勻性差；中國專利申請(qǐng)201210237142.0公開了一種氣固相法合成氯化聚氯乙烯樹脂的方法，在流化床反應(yīng)器中，研究了紫外光引發(fā)的氯化聚氯乙烯樹脂的合成過程；中國實(shí)用新型專利201220324809.6公開了一種等離子體氣固相法制備氯化聚氯乙烯裝置，包括以下順序連接的設(shè)備：流化床反應(yīng)器、下料裝置、提升管反應(yīng)器、分離器連接成閉路循環(huán)，氣體凈化器的進(jìn)口同時(shí)連接升管旋風(fēng)分離器的氣體出口及流化床旋風(fēng)分離器的氣體出口，氣體凈化器的出口連接至后續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，下料裝置連接流化床的一端設(shè)置氣固噴射器，使下料裝置送料穩(wěn)定連續(xù)；流化床反應(yīng)器采用夾套加熱，階段升溫方式。流化床反應(yīng)器需要通入的氯氣流速很大且時(shí)間長，這就導(dǎo)致氯化反應(yīng)后產(chǎn)生的廢氣量（包括未反應(yīng)的氯氣及副產(chǎn)物氯化氫氣體等）很大，從而大大加重了后續(xù)分離再利用或處理工段的負(fù)擔(dān)，提高了成本。而且大量的尾氣會(huì)帶走相當(dāng)?shù)臒崃浚瑸榱司S持反應(yīng)器內(nèi)溫度穩(wěn)定，就需要不斷補(bǔ)充熱量，導(dǎo)致能耗顯著上升。另外，氣固相活化-氯化一體化流化床裝置的故障率也較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種間歇生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的反應(yīng)系統(tǒng)及方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種間歇生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的反應(yīng)系統(tǒng)，包括液氯汽化器、氯氣緩沖罐、活化反應(yīng)器和氯化反應(yīng)器，液氯汽化器與氯化反應(yīng)器之間連接有氯氣緩沖罐，氯化反應(yīng)器上連接有活化反應(yīng)器。

進(jìn)一步地，所述液氯汽化器上連接有氯氣鋼瓶。若采用管道輸送氯氣，則管道出口直接與氯氣緩沖罐連通。

進(jìn)一步地，所述活化反應(yīng)器是指等離子活化聚氯乙烯的反應(yīng)裝置，包括惰性氣體鋼瓶、等離子發(fā)生器和真空泵。

進(jìn)一步地，所述氯化反應(yīng)器包括加熱套、攪拌器、測溫裝置、測壓裝置及進(jìn)出料裝置。優(yōu)選臥式反應(yīng)釜。

進(jìn)一步地，上述加熱套中可以通入水或?qū)嵊偷纫后w加熱，也可以采用蒸汽等氣體加熱，加熱套內(nèi)溫度在0-150℃。

進(jìn)一步地，所述氯化反應(yīng)器上還順序連接有水洗釜、離心機(jī)和干燥箱。

進(jìn)一步地，所述氯化反應(yīng)器上還連接有尾氣吸收裝置。

進(jìn)一步地，上述尾氣吸收裝置中安裝有堿液吸收或氯氣分離裝置，可將氯氣分離后循環(huán)使用。

一種間歇生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的方法，包括以下步驟：

1)將聚氯乙烯固體加入活化反應(yīng)器中，抽真空后充入惰性氣體，充入惰性氣體的同時(shí)保持真空泵的運(yùn)轉(zhuǎn)，使真空度穩(wěn)定在50-200Pa；

2)對(duì)活化反應(yīng)器中的惰性氣體放電，產(chǎn)生等離子體對(duì)聚氯乙烯進(jìn)行活化處理；

3)將活化后的聚氯乙烯轉(zhuǎn)入氯化反應(yīng)器中，通入氯氣，保持溫度60-100℃，在攪拌條件下反應(yīng)3-6h；

4)將氯化后的粗氯化聚氯乙烯轉(zhuǎn)入水洗釜中進(jìn)行洗滌，然后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中脫水；

5)將脫水后的氯化聚氯乙烯干燥即得到氯化聚氯乙烯產(chǎn)品。