[發明專利]用于溴氨酸烏爾曼縮合反應的銅粉載體催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310456366.5
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103506138A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 張天永;李彬;費學寧;呂東軍;陳都方
• 申請（專利權）人: 山東宇虹新顏料股份有限公司;天津大學
• 主分類號: B01J27/055
• 分類號: B01J27/055;C07C303/22;C07C309/53
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種用于溴氨酸烏爾曼縮合反應的銅粉載體催化劑的制備方法，其特征是利用粉狀海泡石作為銅粉的載體，在硫酸處理后的海泡石上負載銅粉。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是將粉狀海泡石分散在水中，攪拌，緩慢加入硫酸，調節pH為3，直到混合物中無氣泡放出，控制最終pH為3，得到硫酸處理后的海泡石水混合物；將硫酸銅溶于海泡石水混合物中，再加入絡合劑，絡合時間為30-60分鐘；然后，加入甲醛進行還原，還原時間30-60分鐘，還原溫度45-60℃，得到在海泡石表面負載銅粉的溴氨酸烏爾曼縮合用的催化劑。

3.如權利要求2所述的方法，其特征是海泡石與硫酸銅的質量比為（2-4）：1。

4.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的絡合劑為雙組份絡合劑，包括乙二胺四乙酸二鈉鹽和亞氨基二乙酸，質量比為1：1。

5.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的絡合劑與硫酸銅的比例為（0.9-1.3）：1。

6.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的甲醛以35%甲醛水溶液計算，與硫酸銅的質量比為（3-4）：1。