[發明專利]2,3,5-三氟-4-二氟(3,4,5-三氟苯酚基)甲基-苯甲醛及其合成方法和在制備液晶化合物中的應用

有效

• 申請號: 201310456038.5
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN104513145A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 劉琦;徐爽;朱煜劍;譚玉東;靳燦輝;孫仲猛;曹林法
• 申請（專利權）人: 江蘇和成新材料有限公司
• 主分類號: C07C47/575
• 分類號: C07C47/575;C07C45/30;C07D319/06;C07C63/70;C07C51/377;C09K19/34
• 代理公司: 北京嘉和天工知識產權代理事務所(普通合伙) 11269
• 代理人: 甘玲

1.如式8的化合物

2.一種用于合成權利要求1所述化合物的方法，包含以下步驟：

a)在存在有機溶劑的條件下，于0～100℃溫度下，將式2的化合物

和硼氫化鈉-氯化鋅反應1～8個小時，得到式3所示的化合物

b)將所述式3的化合物在有機溶劑中，堿性條件下于0～100℃溫度下和芐溴反應1～8個小時，得到式4的化合物

c)將所述式4的化合物在有機溶劑中并且在氮氣保護條件下，在-100～-70℃，與正丁基鋰反應生成有機鋰試劑，再與二氟二溴甲烷反應得到式5的化合物

d)將所述式5的化合物和三氟苯酚在有機溶劑中，堿性條件下，在20-120℃反應0.5～10個小時，得到式6的化合物

e)將所述式6的化合物在有機溶劑中，鈀/碳催化下，在1～3MPa壓強下，0～150℃，與氫氣發生氫解反應1～15個小時，得到式7的化合物

f)將所述式7的化合物在有機溶劑中，在2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物催化下，乙酸鈉存在下，和三氯異氰尿酸在0～-50℃反應0.5～10個小時，得到式8的化合物

3.根據權利要求2所述的方法，其中所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、甲苯、冰乙酸、二氯甲烷、四氫呋喃、甲苯或N,N-二甲基乙酰胺或其混合物。

4.根據權利要求2所述的方法，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、醋酸鈉、碘化鉀或二異丙基乙二胺。

5.式8所示的化合物

作為中間體在制備式Ⅰ的化合物

中的應用，其中，

R表示H、碳原子數為1-10的烷基或烷氧基，或碳原子數為2-10的烯基或烯氧基；

各自獨立地表示或，其中所述上一個或多個-CH₂-可以被-O-或-CO-替代，其前提是雜原子不彼此相連，所述上一個或多個H原子可以被-F、-CN、-CF₃、-OCF₃、-CH₂F、-OCH₂F、-CF₂H、-OCF₂H、-OCH₃或-CH₃替代，或一個或多個-CH=可以被N替代；

Z表示單鍵、-CF₂O-、-OCF₂-、-COO-、-OCO-、-CH₂O-、-OCH₂-、-CH=CH-或-C≡C-；

m表示0、1、2、3或4。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述R表示碳原子數為1-7的烷基或烷氧基，或碳原子數為2-7的烯基。