[發(fā)明專利]石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310455286.8
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN103466611A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙東宇;崔文婧;王琳;付敬雯
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04;B22F9/24;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種炭質(zhì)新材料，這種石墨晶體薄膜的厚度只有0.335nm，被視為“宇宙中最薄的材料”，擁有巨大的應(yīng)用潛力。石墨烯作為納米填料，可能會(huì)比其他傳統(tǒng)的納米填料更優(yōu)秀，由于其具有極高的比表面積、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性、電磁屏蔽能力、柔韌性、透明度以及低的熱膨脹系數(shù)。同時(shí)，納米合金材料也由于其自身特殊功能和在電、催化、抗蝕性等方面表現(xiàn)出的優(yōu)良的性質(zhì)而受到重點(diǎn)研究。納米復(fù)合材料既可以具備納米材料的各種特異性，也可以具備無機(jī)物和有機(jī)物之間互補(bǔ)的優(yōu)良性能，綜合了金屬、復(fù)合材料與納米材料的諸多優(yōu)點(diǎn)，是當(dāng)今世界極有價(jià)值的新型功能材料。

石墨烯的制備主要有物理方法和化學(xué)方法。物理方法通常是以廉價(jià)的石墨或膨脹石墨為原料，通過微機(jī)械剝離法、液相或氣相直接剝離法來制備石墨烯，此方法原料易得，操作簡單，合成的石墨烯純度高、缺陷少，但費(fèi)時(shí)、產(chǎn)率低，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。而實(shí)驗(yàn)室主要用化學(xué)方法來制備石墨烯，經(jīng)人們不斷探索與改進(jìn)，目前氧化-還原法是最具潛力和發(fā)展前途的合成石墨烯及其材料的方法。

目前，現(xiàn)有技術(shù)制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合材料存在分散不均勻、化學(xué)穩(wěn)定性差的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合材料存在分散不均勻、化學(xué)穩(wěn)定性差的問題，而提供石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法。

石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的：

一、將石墨粉與濃硫酸混合均勻，然后放入溫度為0℃～4℃的冰水浴中攪拌30min，得到混合溶液，其中，石墨粉的質(zhì)量為1g～1.5g，濃硫酸的體積為50mL；

二、在溫度為0℃～4℃的冰水浴條件下，將硝酸鈉和高錳酸鉀依次加入到步驟一得到的混合溶液中，攪拌2h，然后在常溫條件下攪拌1h，再在溫度為35℃水浴條件下反應(yīng)10h，然后加入蒸餾水，再加入雙氧水至混合溶液呈金黃色，然后加入稀硫酸，冷卻后進(jìn)行離心，再放入半透膜中滲析處理至中性，再超聲溶解濃度為0.01g/mL的溶膠；其中硝酸鈉的質(zhì)量為1.5g，高錳酸鉀的質(zhì)量為10g，蒸餾水的體積為400mL～500mL，稀硫酸的體積為10mL；

三、將硝酸銀溶液與硫酸鎳溶液混合均勻，再加入步驟二得到的溶膠混合，超聲處理1h，再在攪拌條件下加入NaOH溶液，然后加入水合肼溶液，再在溫度為70℃的冰水浴條件下，控制攪拌速度為300r/min反應(yīng)30min，得到產(chǎn)物，將產(chǎn)物洗滌后放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥，經(jīng)研磨得到石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料，其中，硝酸銀溶液中AgNO₃的質(zhì)量為0.8g～1.2g、蒸餾水的體積為25mL，硫酸鎳溶液中NiSO₄·6H₂O的質(zhì)量為3g～4g、蒸餾水的體積為10mL，步驟二得到的溶膠的體積為35mL，NaOH溶液的體積為15mL，水合肼溶液的體積為10mL。

本發(fā)明就是采用氧化-還原法制備了氧化石墨烯，再將石墨烯與銀離子和鎳離子混合后經(jīng)還原劑還原得到石墨烯納米銀鎳合金復(fù)合材料，此方法簡單、快捷，不用添加任何表面修飾劑，石墨烯表面合金粒子分布均勻、化學(xué)性能穩(wěn)定。

本發(fā)明的有益效果是：

1、此方法簡單、快捷，不需要添加任何表面修飾劑；

2、利用還原法使負(fù)載在石墨烯上的納米合金粒子，分散良好，尺寸均勻，粒徑較小；

3、水合肼為還原劑可以生成氮?dú)庖员Ｗo(hù)納米合金粒子不被氧化，無副反應(yīng)；

4、利用氧化石墨烯還原的方法可以使還原后的石墨烯與納米合金粒子之間以化學(xué)鍵連接，其化學(xué)性能也更加的穩(wěn)定；

5、尚且未見用還原法制備石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的相關(guān)報(bào)道。

本發(fā)明用于制備石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料。

附圖說明

圖1為實(shí)施例一制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的XRD圖；

圖2為實(shí)施例一制備的石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的SEM圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式之間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式石墨烯負(fù)載納米銀鎳合金復(fù)合粉體材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的：