[發明專利]一種復合涂層炭/炭復合材料坩堝及其制備方法

有效

• 申請號: 201310455254.8
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103553711A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張永輝;肖志超;趙松;趙俊;彭志剛;胡振英;谷立民;侯衛權;蘇君明;孟凡才
• 申請（專利權）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85;C04B35/83
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于高溫爐用熱場部件技術領域，具體涉及一種復合涂層炭/炭復合材料坩堝及其制備方法。

背景技術

目前，單晶硅拉制爐用坩堝普遍采用炭材料坩堝（石墨坩堝或者炭/炭復合材料坩堝），在單晶硅拉制過程中，硅蒸氣及含硅氣體（SiO）和石英坩堝（主要成分為SiO₂）均可與炭材料發生化學反應，導致炭材料坩堝被侵蝕，直至失效，因此，如何有效抑制炭材料的侵蝕是提高單晶硅拉制爐用炭材料坩堝使用壽命的關鍵技術問題。

利用碳化硅代替炭/炭復合材料基體的炭，能夠有效改善炭/炭復合材料的抗侵蝕性；專利201110395843.2采用聚碳硅烷裂解的方式獲得碳化硅基體并制備碳碳化硅坩堝；專利201210230689.8采用化學氣相滲透方法獲得碳化硅基體并制備碳/碳/碳化硅復合材料坩堝。但是碳化硅在使用過程中仍與含硅氣體和SiO₂發生化學反應，導致坩堝被侵蝕。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種復合涂層炭/炭復合材料坩堝。該炭/炭復合材料坩堝利用氮化硅結合碳化硅復合涂層，可以有效抑制含硅蒸氣對炭/炭復合材料坩堝內型面的侵蝕，大幅度提高了坩堝的使用壽命。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種復合涂層炭/炭復合材料坩堝，其特征在于，包括炭/炭復合材料坩堝，附著于炭/炭復合材料坩堝內表面的碳化硅涂層，附著于碳化硅涂層上的硅涂層以及附著于硅涂層上的氮化硅涂層。

上述的一種復合涂層炭/炭復合材料坩堝，所述碳化硅涂層的厚度為100μm～300μm，所述硅涂層的厚度為10μm～20μm，所述氮化硅涂層的厚度為50μm～100μm。

另外，本發明還提供了一種制備上述復合涂層炭/炭復合材料坩堝的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將密度為0.20g/cm³～0.50g/cm³的炭纖維預制體增密至密度為1.30g/cm³～1.65g/cm³；

步驟二、對步驟一中增密后的炭纖維預制體進行機械加工，得到炭/炭復合材料坩堝；

步驟三、將步驟二中所述炭/炭復合材料坩堝置于石墨化爐中，以高純硅為原料，采用化學氣相滲透工藝在炭/炭復合材料坩堝內表面原位反應生成碳化硅涂層和硅涂層；所述高純硅的質量純度為99.0%以上；所述化學氣相滲透工藝的反應溫度為1550℃～1950℃，保溫時間為0.5h～6h；

步驟四、向步驟三中所述石墨化爐中通入氮氣，在炭/炭復合材料坩堝內表面原位反應生成氮化硅涂層，隨爐冷卻，得到復合涂層炭/炭復合材料坩堝；所述原位化學反應的反應溫度為900℃～1400℃，保溫時間為0.5h～24h。

上述的方法，步驟一中所述增密的方法為：

101、將炭纖維預制體置于化學氣相沉積爐中，采用碳源氣體進行1～2次化學氣相滲透；

102、將101中經化學氣相滲透后的炭纖維預制體置于浸漬爐中進行糠酮樹脂和/或酚醛樹脂壓力浸漬，然后置于炭化爐中炭化；

103、重復102直至炭纖維預制體的密度達到1.30g/cm³～1.65g/cm³。

上述的方法，101中所述碳源氣體為丙烯和/或天然氣，碳源氣體流量為20L/min～100L/min，化學氣相滲透的溫度為900℃～1100℃，保溫時間為30h～60h。

上述的方法，102中所述壓力浸漬的壓力為1.0MPa～2.5MPa，保壓時間為0.5h～5h。

上述的方法，102中所述炭化的溫度為900℃～1000℃，保溫時間為2h～5h。

上述的方法，103中所述重復的次數為1～3次。

上述的方法，步驟三中所述化學氣相滲透工藝的反應溫度為1750℃，保溫時間為3h。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明利用氮化硅結合碳化硅復合涂層，可以有效抑制含硅蒸氣對炭/炭復合材料坩堝內型面的侵蝕，大幅度提高了坩堝的使用壽命。