[發明專利]一種復合涂層炭/炭復合材料坩堝及其制備方法

有效

• 申請號: 201310455254.8
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103553711A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張永輝;肖志超;趙松;趙俊;彭志剛;胡振英;谷立民;侯衛權;蘇君明;孟凡才
• 申請（專利權）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85;C04B35/83
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種復合涂層炭/炭復合材料坩堝，其特征在于，包括炭/炭復合材料坩堝，附著于炭/炭復合材料坩堝內表面的碳化硅涂層，附著于碳化硅涂層上的硅涂層以及附著于硅涂層上的氮化硅涂層。

2.根據權利要求1所述的一種復合涂層炭/炭復合材料坩堝，其特征在于，所述碳化硅涂層的厚度為100μm～300μm，所述硅涂層的厚度為10μm～20μm，所述氮化硅涂層的厚度為50μm～100μm。

3.一種制備如權利要求1或2所述復合涂層炭/炭復合材料坩堝的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將密度為0.20g/cm³～0.50g/cm³的炭纖維預制體增密至密度為1.30g/cm³～1.65g/cm³；

步驟二、對步驟一中增密后的炭纖維預制體進行機械加工，得到炭/炭復合材料坩堝；

步驟三、將步驟二中所述炭/炭復合材料坩堝置于石墨化爐中，以高純硅為原料，采用化學氣相滲透工藝在炭/炭復合材料坩堝內表面原位反應生成碳化硅涂層和硅涂層；所述高純硅的質量純度為99.0%以上；所述化學氣相滲透工藝的反應溫度為1550℃～1950℃，保溫時間為0.5h～6h；

步驟四、向步驟三中所述石墨化爐中通入氮氣，在炭/炭復合材料坩堝內表面原位反應生成氮化硅涂層，隨爐冷卻，得到復合涂層炭/炭復合材料坩堝；所述原位化學反應的反應溫度為900℃～1400℃，保溫時間為0.5h～24h。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟一中所述增密的方法為：

101、將炭纖維預制體置于化學氣相沉積爐中，采用碳源氣體進行1～2次化學氣相滲透；

102、將101中經化學氣相滲透后的炭纖維預制體置于浸漬爐中進行糠酮樹脂和/或酚醛樹脂壓力浸漬，然后置于炭化爐中炭化；

103、重復102直至炭纖維預制體的密度達到1.30g/cm³～1.65g/cm³。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，101中所述碳源氣體為丙烯和/或天然氣，碳源氣體流量為20L/min～100L/min，化學氣相滲透的溫度為900℃～1100℃，保溫時間為30h～60h。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，102中所述壓力浸漬的壓力為1.0MPa～2.5MPa，保壓時間為0.5h～5h。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，102中所述炭化的溫度為900℃～1000℃，保溫時間為2h～5h。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，103中所述重復的次數為1～3次。

9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟三中所述化學氣相滲透工藝的反應溫度為1750℃，保溫時間為3h。