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[發明專利]非異氰酸酯法制備可生物降解熱塑性聚(醚?氨酯)的方法有效

專利信息
申請號: 201310453176.8 申請日: 2013-09-28
公開(公告)號: CN104513393B 公開(公告)日: 2017-04-12
發明(設計)人: 趙京波;鄧勇;張軍營;楊萬泰 申請(專利權)人: 北京化工大學
主分類號: C08G71/04 分類號: C08G71/04
代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203 代理人: 張慧
地址: 100029 *** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 氰酸 法制 生物降解 塑性 氨酯 方法
【權利要求書】:

1.非異氰酸酯法制備可生物降解熱塑性聚(醚-氨酯)的方法,其特征在于,先以二胺和環狀碳酸酯制備二氨酯二醇,再與聚醚二元醇在催化劑的存在下進行氨酯交換反應,同時還含有部分二氨酯二醇自聚,得到熱塑性可生物降解的聚(醚-氨酯),具體包括如下步驟:?

1)制備二氨酯二醇:將二元胺與環碳酸酯按照摩爾比為1:(2~2.5)投料,在80~120℃氮氣保護下反應6~9h,洗滌、過濾、重結晶后,得到二氨酯二醇單體;?

2)制備可生物降解熱塑性聚(醚-氨酯):將步驟1)得到的二氨酯二醇單體與聚醚二元醇(HO-PEG-OH),按照摩爾比為(1~9):1投料,在催化劑存在、氮氣保護下,在熔融狀態下于160~180℃常壓反應2~6小時,水泵減壓反應2~6小時,最后用油泵減壓至1~5mmHg反應2~16小時,得到可生物降解的熱塑性聚(醚-氨酯)?。?

2.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟1)中所用的環碳酸酯具有通式(Ⅰ)所示的結構:?

上式中,R1為-CH2CH2-、-CH(CH3)CH2-及-CH2CH2CH2-。?

3.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟1)中得到的二氨酯二醇具有通式(II)所示的結構:?

上式中:h=2~12;R1為-CH2CH2-、-CH(CH3)CH2-及-CH2CH2CH2-。?

4.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟2)所述的聚醚二元醇具有通式(III)所示的結構:?

HO(CH2CH2O)iH?

(III)?

上式中:i=2~35。?

5.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟1)中二元胺為乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺中的一種或幾種。?

6.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟2)中聚醚二元醇為一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、三縮四乙二醇、PEG400、PEG600、PEG1000、PEG1500中的一種或幾種。?

7.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟2)中所述的催化劑優選為氯化亞錫、二丁基氧化錫、氧化錫、氧化鋅、醋酸鋅、氯化鋅、醋酸鋁、氯化鋁、鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯中的一種或幾種混合,優選用量為單體總重量的0.005~0.5%。?

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