[發明專利]非異氰酸酯法制備可生物降解熱塑性聚(醚?氨酯)的方法有效
| 申請號: | 201310453176.8 | 申請日: | 2013-09-28 |
| 公開(公告)號: | CN104513393B | 公開(公告)日: | 2017-04-12 |
| 發明(設計)人: | 趙京波;鄧勇;張軍營;楊萬泰 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C08G71/04 | 分類號: | C08G71/04 |
| 代理公司: | 北京思海天達知識產權代理有限公司11203 | 代理人: | 張慧 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氰酸 法制 生物降解 塑性 氨酯 方法 | ||
1.非異氰酸酯法制備可生物降解熱塑性聚(醚-氨酯)的方法,其特征在于,先以二胺和環狀碳酸酯制備二氨酯二醇,再與聚醚二元醇在催化劑的存在下進行氨酯交換反應,同時還含有部分二氨酯二醇自聚,得到熱塑性可生物降解的聚(醚-氨酯),具體包括如下步驟:?
1)制備二氨酯二醇:將二元胺與環碳酸酯按照摩爾比為1:(2~2.5)投料,在80~120℃氮氣保護下反應6~9h,洗滌、過濾、重結晶后,得到二氨酯二醇單體;?
2)制備可生物降解熱塑性聚(醚-氨酯):將步驟1)得到的二氨酯二醇單體與聚醚二元醇(HO-PEG-OH),按照摩爾比為(1~9):1投料,在催化劑存在、氮氣保護下,在熔融狀態下于160~180℃常壓反應2~6小時,水泵減壓反應2~6小時,最后用油泵減壓至1~5mmHg反應2~16小時,得到可生物降解的熱塑性聚(醚-氨酯)?。?
2.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟1)中所用的環碳酸酯具有通式(Ⅰ)所示的結構:?
上式中,R1為-CH2CH2-、-CH(CH3)CH2-及-CH2CH2CH2-。?
3.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟1)中得到的二氨酯二醇具有通式(II)所示的結構:?
上式中:h=2~12;R1為-CH2CH2-、-CH(CH3)CH2-及-CH2CH2CH2-。?
4.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟2)所述的聚醚二元醇具有通式(III)所示的結構:?
HO(CH2CH2O)iH?
(III)?
上式中:i=2~35。?
5.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟1)中二元胺為乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺中的一種或幾種。?
6.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟2)中聚醚二元醇為一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、三縮四乙二醇、PEG400、PEG600、PEG1000、PEG1500中的一種或幾種。?
7.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟2)中所述的催化劑優選為氯化亞錫、二丁基氧化錫、氧化錫、氧化鋅、醋酸鋅、氯化鋅、醋酸鋁、氯化鋁、鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯中的一種或幾種混合,優選用量為單體總重量的0.005~0.5%。?
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