[發(fā)明專利]一種木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310452573.3
• 申請(qǐng)日: 2013-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103529155A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂慶;李文濤;李海玉;李丕;張慶;白樺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 北京雙收知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

1.一種木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法，其特征在于：包括如下步驟：

將待測(cè)樣品粉碎，用甲醇超聲提取，過(guò)濾，向?yàn)V液中加入內(nèi)標(biāo)工作溶液，離心，上清液經(jīng)濾膜過(guò)濾后旋蒸濃縮；向濃縮液中加入碳酸鉀溶液、搖勻后加入乙酸酐進(jìn)行衍生化，邊振蕩邊放氣，將衍生化后的濃縮液通過(guò)Oasis?HLB固相萃取柱后依次采用去離子水淋洗、真空泵將水抽干、乙酸乙酯洗脫后得到洗脫液，向所述洗脫液中加入適量無(wú)水硫酸鈉干燥，渦旋振蕩后采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法，多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式MRM下測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述方法同時(shí)檢測(cè)10種防腐劑的含量，所述防腐劑為2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,4三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、林丹、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、五氯苯酚和2,4二氯苯酚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件為：

Agilent?HP-5MS色譜柱：30m×0.25mm?i.d.,0.25μm；進(jìn)樣口溫度280℃；載氣流速為1.0mL/min；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量2μL；

采用程序升溫方法：初始溫度60℃，以20℃/min升至200℃，然后以10℃/min升至280℃，保持8min；溶劑延遲5min；傳輸線溫度250℃；離子源溫度180℃；EI電離方式，電離能量70eV；多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式MRM測(cè)定。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法，其特征在于：包括如下步驟：

將樣品用研磨儀粉碎成小于2mm木屑，準(zhǔn)確稱取2g樣品于50mL具塞試管中，用甲醇超聲提取2次，每次20mL，提取15min；過(guò)濾并合并濾液至離心管中，加入1mL內(nèi)標(biāo)工作溶液，在4℃、13000r/min條件下離心5min，經(jīng)0.45μm?PTFE濾膜過(guò)濾后轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，35℃、170hpa下旋蒸濃縮至1～3mL；向濃縮液中加40mL0.1mol/L碳酸鉀溶液,搖勻后加入1mL乙酸酐進(jìn)行衍生化，邊振蕩邊放氣，操作約1min后置于搖床振蕩10min；將振蕩后的溶液通過(guò)Oasis?HLB固相萃取柱，然后經(jīng)5mL去離子水淋洗，利用真空泵將水抽干，最后用10mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液加入適量無(wú)水硫酸鈉干燥，保證將洗脫液中殘留水分去掉即可，渦旋振蕩30s后采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法進(jìn)行測(cè)定。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述內(nèi)標(biāo)工作溶液的配制方法如下：

準(zhǔn)確稱取50mg2,3,4-三氯苯酚于100mL棕色容量瓶中，用體積比為9:1乙醇/冰醋酸溶液作為溶劑定容，配制成質(zhì)量濃度為500mg/L的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，然后將其稀釋至濃度為5mg/L的內(nèi)標(biāo)工作溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述Oasis?HLB固相萃取柱需提前經(jīng)過(guò)5mL甲醇活化、5mL去離子水平衡。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述方法對(duì)于10種不同防腐劑物質(zhì)的定量限在0.0025mg/kg～0.2mg/kg之間，線性范圍為0.0025mg/kg～25mg/kg。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的木制兒童用品中木材防腐劑含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述旋蒸濃縮過(guò)程溫度為35℃，壓強(qiáng)開(kāi)始時(shí)為300hPa，在不產(chǎn)生暴沸的情況下逐漸過(guò)渡到170hPa。