[發明專利]一種化妝品中十種合成著色劑的高效液相色譜測定方法

有效

• 申請號: 201310452307.0
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103487524A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 劉海山;錢曉燕;呂春華;朱曉雨;陳笑梅
• 申請（專利權）人: 浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術領域

本發明涉及化妝品色譜分析技術領域，尤其涉及一種化妝品中顏料紅57?(C.I.15850)、顏料橙5?(C.I.12075)、酸性黃36?(C.I.13065)、顏料紅53?(C.I.15585)、酸性紫49?(C.I.42640)、羅丹明B?(C.I.45170)、溶劑藍35?(C.I.61554)、蘇丹紅Ⅱ?(C.I.12140)、蘇丹紅IV?(C.I.26105)和分散黃3?(C.I.11855)等10種合成著色劑的高效液相色譜測定方法。

背景技術

化妝品中含有多種化學物質，因有機合成色素遮蓋力、著色力強，被廣泛用于指甲油、眼影、唇膏等美容化妝品中。但是很多合成著色劑對人體是有害的，有些會引起皮膚過敏，甚至會致癌、致畸、致突變。

本發明中涉及的10種有機合成著色劑分別屬于偶氮類、蒽醌類、三苯甲烷類和呫噸類染料。我國《化妝品衛生規范》（2007版）、歐盟化妝品指令76/768/EEC和美國FDA對化妝品用著色劑品種、使用范圍和限制條件都作了明確的規定，其中禁止使用的著色劑有顏料橙5?(C.I.12075)、酸性黃36?(C.I.13065)、顏料紅53?(C.I.15585)、酸性紫49?(C.I.42640)、羅丹明B?(C.I.45170)、溶劑藍35?(C.I.61554)、蘇丹紅Ⅱ?(C.I.12140)、蘇丹紅IV?(C.I.26105)和分散黃3?(C.I.11855)，我國和歐盟規定顏料紅57?(C.I.15850)的含量不得超過0.2%（質量分數），美國FDA規定顏料紅57禁止用于眼部化妝品。

對于化妝品中有機著色劑的測定主要采用高效液相色譜法、高效液相色譜-串聯質譜法、分光光度法和膠束熒光法等。分光光度法靈敏度較低，且容易受到干擾；膠束熒光法靈敏度較高，但只適用于能產生熒光的著色劑，如羅丹明B等；高效液相色譜-串聯質譜法靈敏度高、可適用于大部分著色劑檢測，但價格昂貴；高效液相色譜法因其高靈敏度以及分析速度快等特點而被廣泛應用于化妝品中有害物質的分析測定。能同時檢測化妝品中顏料紅57等10種禁用和限用合成著色劑的方法尚未見報道。

發明內容

本發明要解決目前化妝品著色劑檢測中存在的問題，提供一種化妝品中十種合成著色劑的高效液相色譜測定方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種同時測定化妝品中10種合成著色劑的檢測方法，所述10種合成著色劑包括：酸性黃36、分散黃3、顏料紅57；顏料紅53、顏料橙5、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅳ、羅丹明B、酸性紫49、溶劑藍35。該方法包括如下步驟：

（1）準確稱取0.50?g樣品于50?mL塑料離心管中，加入2.0?mL?四氫呋喃(THF)，渦旋混勻；

（2）向離心管中加入1.0?mL?二甲基亞砜(DMSO)，混勻后超聲提取15?min；

（3）再向離心管中緩慢加入7.0?mL甲醇，混勻后超聲提取15?min；

（4）以8500?r/min離心5?min后，取上清液供高效液相色譜分析，該上清液為樣品溶液；

（5）配制標準溶液：準確稱取適量的著色劑標準物質，其中，顏料紅57和顏料紅53分別用二甲基亞砜溶解并配制成濃度為500?μg/mL的標準儲備溶液；顏料橙5用四氫呋喃溶解并配制成100?μg/mL的標準儲備溶液；蘇丹紅Ⅱ和蘇丹紅Ⅳ分別用四氫呋喃溶解并配制成500?μg/mL的標準儲備溶液；羅丹明B、酸性黃36和酸性紫49分別用甲醇溶解并配制成1000?μg/mL的標準儲備溶液；分散黃3和溶劑藍35分別用甲醇溶解并配制成500?μg/mL的標準儲備溶液，密封避光于4℃下保存；將顏料紅57、顏料紅53、顏料橙5、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅳ、羅丹明B、酸性黃36、酸性紫49、分散黃3和溶劑藍35按照體積比2:2:10:2:2:1:1:1:2:2混合。然后用甲醇稀釋成10種合成著色劑的濃度均為0.5?μg/mL、1.0?μg/mL、2.0?μg/mL、5.0?μg/mL或10.0?μg/mL的系列混合標準工作溶液；