[發(fā)明專利]一種化妝品中十種合成著色劑的高效液相色譜測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310452307.0
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103487524A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉海山;錢曉燕;呂春華;朱曉雨;陳笑梅
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

1.一種同時(shí)測定化妝品中10種合成著色劑的檢測方法，其特征在于，所述10種合成著色劑包括：酸性黃36、分散黃3、顏料紅57；顏料紅53、顏料橙5、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅳ、羅丹明B、酸性紫49、溶劑藍(lán)35；該方法包括如下步驟：

（1）準(zhǔn)確稱取0.50?g樣品于50?mL塑料離心管中，加入2.0?mL?四氫呋喃(THF)，渦旋混勻；

（2）向離心管中加入1.0?mL?二甲基亞砜(DMSO)，混勻后超聲提取15?min；

（3）再向離心管中緩慢加入7.0?mL甲醇，混勻后超聲提取15?min；

（4）以8500?r/min離心5?min后，取上清液供高效液相色譜分析，該上清液為樣品溶液；

（5）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的著色劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中，顏料紅57和顏料紅53分別用二甲基亞砜溶解并配制成濃度為500?μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；顏料橙5用四氫呋喃溶解并配制成100?μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；蘇丹紅Ⅱ和蘇丹紅Ⅳ分別用四氫呋喃溶解并配制成500?μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；羅丹明B、酸性黃36和酸性紫49分別用甲醇溶解并配制成1000?μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；分散黃3和溶劑藍(lán)35分別用甲醇溶解并配制成500?μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，密封避光于4℃下保存；將顏料紅57、顏料紅53、顏料橙5、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅳ、羅丹明B、酸性黃36、酸性紫49、分散黃3和溶劑藍(lán)35按照體積比2:2:10:2:2:1:1:1:2:2混合；然后用甲醇稀釋成10種合成著色劑的濃度均為0.5?μg/mL、1.0?μg/mL、2.0?μg/mL、5.0?μg/mL或10.0?μg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

（6）將步驟5配置的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和步驟4配置的樣品溶液依次用高效液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量；高效液相色譜條件：色譜柱：ZORBAX?Eclipse?XDB-C₁₈，4.6?mm(i.d.)×150?mm，5?μm；流動相：(A)乙腈；(B)0.02?mol/L乙酸銨溶液（pH=4.60）；梯度洗脫條件：0.0～8.0?min，35%A～55%A和45-65%B；8.0～20.0?min，55%A～98%A和2-45%B；20.0～22.0?min，98%A～35%A和2-65%B，所述百分比為質(zhì)量百分比；流速：1.0?mL/min；進(jìn)樣量：20?μL；柱溫：室溫；檢測波長：酸性黃36和分散黃3為417?nm；顏料紅53、顏料紅57、顏料橙5、蘇丹紅II和蘇丹紅IV為485?nm；羅丹明B為550?nm；酸性紫49為590?nm；溶劑藍(lán)35為640?nm。