[發明專利]丙酸甲酯-甲醇-水體系的高收率分離方法

無效

• 申請號: 201310451700.8
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103483192A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 樊冬娌;曹宇鋒;吳增輝;李建華;蘇廣均
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C07C69/24
• 分類號: C07C69/24;C07C67/54;C07C31/04;C07C29/84
• 代理公司: 南通市永通專利事務所 32100
• 代理人: 葛雷

本申請是申請號“201310014943.5”、申請日：2013.1.16，名稱“精餾集成技術分離丙酸甲酯-甲醇-水體系的方法”的分案申請。

技術領域

本發明涉及一種化工分離技術，特別涉及一種精餾集成技術分離丙酸甲酯-甲醇-水體系的方法。

背景技術

當前，丙酸甲酯的合成主要以濃硫酸為催化劑，由丙酸和甲醇直接反應制得，反應后產物中含有大量游離的酸、醇和水等雜質。在甲基丙烯酸甲酯生產過程中也涉及到大量的丙酸甲酯。無論是酯化反應還是甲基丙烯酸甲酯生產過程中均產生大量含有丙酸甲酯、甲醇、水混合溶液。由于丙酸甲酯易與甲醇、水形成二元、三元共沸物，因此，采用傳統精餾法難以得到高純度的丙酸甲酯或是在經濟與技術上是不合理的。

傳統工業中丙酸甲酯的精制通常采用碳酸氫鈉或者碳酸鈉飽和溶液洗滌，再用碳酸鈉或硫酸鈉干燥后精餾；或者用飽和氯化鈉水溶液洗滌，再用無水碳酸鈉干燥后在五氧化二磷存在下蒸餾，該過程工藝復雜，設備易腐蝕，堿和鹽循環過程能耗高，大量“三廢”排放，易形成一系列環境問題。因此，開發新的高效分離技術，不僅可以獲得高純度的丙酸甲酯，還更有利于節能環保以及丙酸甲酯下游產品的進一步開發應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，分離效率高，不僅易于得到高純度的丙酸甲酯，還可以得到副產物甲醇，且所用萃取劑均可循環再生利用，損耗低的精餾集成技術分離丙酸甲酯-甲醇-水體系的方法。

本發明的技術解決方案是：

一種精餾集成技術分離丙酸甲酯—甲醇—水體系的方法，其特征是：包括下列步驟：

A、原料液從所述萃取精餾塔T1的下部進入塔內，與從原料液上方流入萃取精餾塔T1內部的萃取劑S1逆向接觸，進行萃取萃取精餾，溶劑比為1～4:1；

B、所述萃取精餾塔T1塔頂得到甲醇，萃取精餾塔T1塔釜得到丙酸甲酯和水的混合物，將該混合物送至萃取精餾塔T2進一步回收丙酸甲酯；

C、以S2為萃取劑，與來自萃取精餾塔T1的丙酸甲酯和水的混合物在萃取精餾塔T2中進行萃取精餾，溶劑比為1～5:1；

D、所述萃取精餾塔T2塔頂得到丙酸甲酯，取精餾塔T2塔釜得到二甘醇與水的混合物送至溶劑回收塔T3，回收二甘醇和水，再將得到的二甘醇和水分別送至萃取精餾塔T2和萃取精餾塔T1與新鮮萃取劑混合后循環使用。

所述萃取劑S1為水，萃取劑S2為二甘醇。

步驟A中所述的溶劑比為2：1。

步驟B中所述萃取精餾塔T1塔頂溫度為63.5～64.6℃，塔釜溫度為95.2～96.5℃，回流比為3～5，理論塔板數為25～45，萃取劑S1進料位置為第5～10塊塔板，原料進料位置為第25～35塊塔板。

步驟C中所述的溶劑比為1：1。

步驟D中所述萃取精餾塔T2塔頂溫度為77.8～78.9℃，塔釜溫度為111.5～121.6℃，回流比為2～5，理論塔板數為30～45，萃取劑S2進料位置為第5～10塊塔板，原料進料位置為第20～30塊塔板；步驟D中所述萃溶劑回收塔T3塔頂溫度為99.5～100.5℃，塔釜溫度為222.1～223.5℃，回流比為1～2，理論塔板數為10～15，原料進料位置為第5～7塊塔板。

本發明能有效的分離丙酸甲酯-甲醇-水體系，分離后丙酸甲酯質量分數達99.85%以上，收率達96%以上；甲醇質量分數達99.78%以上，收率達98%以上。所用萃取劑均可循環再生利用，損耗低。整個工藝過程能耗低，節約生產成本，環境友好，基本實現零排放。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

圖1為本發明的工藝流程圖；

圖中標號：①原料液、②甲醇、③丙酸甲酯和水的混合物、④水、⑤丙酸甲酯、⑥二甘醇和水的混合物、⑦二甘醇、T1—萃取精餾塔T1、T2—萃取精餾塔T2、T3—溶劑回收塔T3。

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例和附圖對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。

實施例1：

一種精餾集成技術分離丙酸甲酯-甲醇-水體系的方法，其具體分離方法包括以下步驟：