[發明專利]聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板的制備方法

有效

• 申請號: 201310451464.X
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103496245A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 李建學;唐安斌;許自貴
• 申請（專利權）人: 四川東材科技集團股份有限公司
• 主分類號: B32B37/06
• 分類號: B32B37/06;B32B37/10;B32B27/04;B32B27/18;B32B27/28;B32B17/04;C08L79/08;C08G73/12
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、制備苯并惡嗪-馬來酰胺樹脂溶液：

配料：按胺類化合物：順丁烯二酸酐：甲醛：酚類化合物=170～190：80～120：100～120：160～200的質量比取各組分原料，將甲醛配制成質量百分比為36%～40%的甲醛水溶液；取所述甲醛水溶液2倍質量的溶劑甲苯、取所述甲醛水溶液1倍質量的溶劑丙酮，備用；

合成：將胺類化合物、順丁烯二酸酐和3/4量的溶劑甲苯投入到反應器，攪拌下升溫至70～95℃反應1～2小時，再降溫至5～25℃后，再加入甲醛水溶液，控制溫度不超過30℃反應0.5～2小時，調節pH=6～8，再加入酚類化合物和余下1/4量的溶劑甲苯，在80～100℃溫度下攪拌反應2～5小時，靜置后分層為有機相和水相，除去反應器下部的水相，有機相加入溶劑丙酮，攪拌0.5小時，即制得苯并惡嗪-馬來酰胺樹脂溶液；

所述胺類化合物為苯胺、乙二胺、對苯二胺、間苯二胺、1,6己二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、以及4,4’-二氨基二苯砜中的兩種或兩種以上的混合物；

所述酚類化合物為苯酚、甲酚、腰果酚、漆酚中的一種或兩種以上的混合物；

b、配制膠粘劑：

將1000～1200質量份苯并惡嗪-馬來酰胺樹脂溶液與0.5～5質量份促進劑混合攪拌均勻即制得膠粘劑；

所述促進劑為三氟化硼乙胺、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑中的兩種或兩種以上的混合物；

c、制備預浸玻璃纖維布料：

將玻璃纖維布通過上膠機涂敷所述膠粘劑，所述上膠機的烘道長度為24m、分為3段、每段8m，烘焙溫度范圍為90℃～170℃，上膠機的車速（線速）為2～10m/min，將涂敷有膠粘劑的玻璃纖維布經過所述上膠機的烘道烘焙后，即制得預浸玻璃纖維布料；

d、制備聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板：

將預浸玻璃纖維布料裁剪成產品所需尺寸，按產品所需厚度將一層以上預浸玻璃纖維布料重疊擺放在兩面涂有脫模劑的光滑不銹鋼板上，在有熱板的壓機中熱壓成型，熱板梯度升溫20℃/10分鐘，控制熱板壓力0.05～0.2MPa，至140℃時后，控制熱板溫度140℃～200℃、控制熱板壓力0.2～3MPa；熱壓成型時間2h～12h，熱壓結束后取出，經自然冷卻至室溫，即制得聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板。

2.按權利要求1所述聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板的制備方法，其特征是：步驟b所述將1000～1200質量份苯并惡嗪-馬來酰胺樹脂溶液與0.5～5質量份促進劑混合攪拌均勻即制得膠粘劑，替換為：將1100～1300質量份苯并惡嗪-馬來酰胺樹脂溶液、0.5～5質量份促進劑混合攪拌均勻即制得膠粘劑和30～50質量份苯胺基環磷腈混合攪拌均勻即制得膠粘劑；

所述苯胺基環磷腈的化學結構式為：

式中：n=3～20。

3.按權利要求1所述的聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板的制備方法，其特征是：步驟b所述將1000～1200質量份苯并惡嗪-馬來酰胺樹脂溶液與0.5～5質量份促進劑混合攪拌均勻即制得膠粘劑，替換為：將1300～1500質量份苯并惡嗪-馬來酰胺樹脂溶液、0.5～5質量份促進劑混合攪拌均勻即制得膠粘劑、40～70質量份苯胺基環磷腈和100～150質量份環氧樹脂混合攪拌均勻即制得膠粘劑；

所述苯胺基環磷腈的化學結構式為：

式中：n=3～20；

所述環氧樹脂為雙酚A環氧樹脂、雙酚A型酚醛環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、苯酚型酚醛環氧樹脂、以及鄰甲酚型酚醛環氧樹脂中的一種或兩種以上的混合物。

4.按權利要求1、2或3所述的聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板的制備方法，其特征是：步驟a中所述甲醛替換為多聚甲醛。

5.按權利要求1、2或3所述的聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板的制備方法，其特征是：步驟b所述膠粘劑中還添加并混合有50～60質量份氫氧化鋁。

6.按權利要求4所述的聚苯并惡嗪-亞胺玻璃纖維布層壓板的制備方法，其特征是：步驟b所述膠粘劑中還添加并混合有50～60質量份氫氧化鋁。