[發(fā)明專利]一種星型雜臂三元共聚橡膠及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310451316.8 | 申請(qǐng)日: | 2013-09-27 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104513348B | 公開(公告)日: | 2017-01-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 董靜;陳紅;張華強(qiáng);宋同江;崔英;陶惠平;唐海鯤;龔光碧;李晶;鄭聚成;梁滔;叢日新;康安福;王琦 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國(guó)石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08F297/04 | 分類號(hào): | C08F297/04;C08F8/42;B60C1/00 |
| 代理公司: | 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司11240 | 代理人: | 吳貴明,張永明 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 星型雜臂 三元 共聚 橡膠 及其 制備 方法 | ||
1.一種星型雜臂共聚物,其結(jié)構(gòu)表示如下:,其中Y為Si;IR為異戊二烯均聚物嵌段,SBR為苯乙烯、丁二烯無規(guī)共聚物嵌段,BR為丁二烯均聚物嵌段;以該共聚物中單體總質(zhì)量為100%計(jì),三種嵌段的質(zhì)量比為IR︰SBR︰BR=(20-40)︰(30-50)︰(20-40)。
2.如權(quán)利要求1所述的星型雜臂共聚物,其特征在于IR嵌段的3,4-%結(jié)構(gòu)質(zhì)量含量為5~15%,1,2-%結(jié)構(gòu)質(zhì)量含量為5~15%。
3.如權(quán)利要求1所述的星型雜臂共聚物,其特征在于SBR嵌段中苯乙烯質(zhì)量含量20~40%。
4.如權(quán)利要求1所述的星型雜臂共聚物,其特征在于SBR嵌段中的丁二烯單元的乙烯基質(zhì)量含量為25~70%。
5.如權(quán)利要求1所述星型雜臂共聚物的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
第Ⅰ步:在聚合釜A中加入溶劑、異戊二烯單體及調(diào)節(jié)劑,加入引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)反應(yīng)溫度為50℃~70℃,反應(yīng)壓力為0.1MPa~0.25MPa,反應(yīng)時(shí)間為60min~80min,形成IR鏈段;
第Ⅱ步:在聚合釜A中加入異戊二烯鏈段三倍摩爾質(zhì)量的氯硅烷偶聯(lián)劑CH3SiCl3,反應(yīng)溫度維持在50℃~70℃,反應(yīng)時(shí)間為60min~80min,此時(shí)形成CH3IRSiCl2;
第Ⅲ步:在聚合釜B中加入溶劑、苯乙烯、丁二烯單體及調(diào)節(jié)劑,加入引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為50-70℃,反應(yīng)壓力為0.1MPa~0.25MPa,反應(yīng)時(shí)間為60min~80min,形成無規(guī)結(jié)構(gòu)的SBR活性鏈段;
第Ⅳ步:將聚合釜B中仍有活性的SBR鏈段加入到聚合釜A中,反應(yīng)溫度維持在50℃~70℃,反應(yīng)時(shí)間為60min~80min,此時(shí)形成CH3(IR)Si(SBR)Cl;
第Ⅴ步:在第Ⅳ步操作同時(shí),在聚合釜B中加入溶劑、丁二烯單體及調(diào)節(jié)劑,加入引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為50℃~70℃,反應(yīng)壓力為0.1MPa~0.25MPa,反應(yīng)時(shí)間為80min~100min,形成BR活性鏈段;
第Ⅵ步:將聚合釜B中的活性BR鏈段加入到聚合釜A中,反應(yīng)溫度維持在50℃~70℃,反應(yīng)時(shí)間為60min~80min,此時(shí)形成
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于所述的引發(fā)劑為正丁基鋰或仲丁基鋰。
7.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于所述的活化劑選自四氫呋喃、乙醚、乙基甲醚、苯甲醚、二苯醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙胺、六甲基膦酰三胺中的一種。
8.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于聚合物溶液在溶劑蒸出前加入抗氧劑。
9.如權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于抗氧劑選自烴代雙酚類、硫代雙酚類、二胺類、磷酸酯類、硫脂類中的一種或兩種。
10.如權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于抗氧劑加入量為單體總質(zhì)量的0.5~5%。
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