[發明專利]反應型磷系阻燃劑正丁基次膦酸苯甲酯的合成方法

無效

• 申請號: 201310450852.6
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN104513272A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 李繼升
• 申請（專利權）人: 青島市首勝實業有限公司
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32;C08K5/5313
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

?

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑的合成方法，具體涉及一種反應型磷系阻燃劑的合成方法。

?

背景技術

目前次膦酸酯的合成工藝大多是向支鏈烯烴中加入次膦酸水合物，在過氧化物做催化劑的條件下合成，但產量很低，另外用二鹵化物的合成工藝又是一個很復雜的過程，同時包含了一些不確定因素生成了許多的不明產物，而且實驗操作繁瑣，或者需要使用昂貴的有機溶劑，并且反應產率較低、產品純度不高等不足。

?

發明內容

本發明的目的在于，提供一種反應型磷系阻燃劑正丁基次膦酸苯甲酯的合成方法，工藝簡單，無過多副產物，效率高，無明顯環境污染。

一種反應型磷系阻燃劑正丁基次膦酸苯甲酯的合成方法，它包括以下步驟：

一、將二乙二醇二乙醚、四丁基溴化銨和正丁基氯加入三口燒瓶中，室溫下加入氫氧化鈉溶液，通入氮氣，將混合溶液加熱到60℃，加入黃磷，將反應體系迅速冷卻至0℃，反應4h，靜置，溶液分離出澄清的兩相；

二、向下層溶液中加入雙氧水、鹽酸和芐醇，加熱至120℃，用分水器將生成的水分離出來，保溫3h，然后升溫至130℃，保溫0.5h；

三、減壓蒸餾除去過量芐醇，收集39.9Pa蒸得的餾分，即得正丁基次膦酸苯甲酯。

本發明提供的反應型磷系阻燃劑正丁基次膦酸苯甲酯的合成方法，其有益效果在于，合成原料簡單易得，工藝簡單，無過多副產物，效率高，無明顯環境污染。

?

具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的反應型磷系阻燃劑正丁基次膦酸苯甲酯的合成方法進行詳細的說明。

?

????實施例

一、將50ml二乙二醇二乙醚、1.05g四丁基溴化銨和18.5g正丁基氯加入三口燒瓶中，室溫下加入20g?50%的氫氧化鈉溶液，通入氮氣，將混合溶液加熱到60℃，加入3.1g黃磷，將反應體系迅速冷卻至0℃，反應4h，靜置，溶液分離出澄清的兩相；

二、向下層溶液中加入3g?5%的雙氧水、30g?36%的鹽酸和16.2g芐醇，加熱至120℃，用分水器將生成的水分離出來，保溫3h，然后升溫至130℃，保溫0.5h；

三、減壓蒸餾除去過量芐醇，收集39.9Pa蒸得的餾分，即得正丁基次膦酸苯甲酯。