[發明專利]反應型磷系阻燃劑正丁基次膦酸苯甲酯的合成方法無效
| 申請號： | 201310450852.6 | 申請日： | 2013-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN104513272A | 公開（公告）日： | 2015-04-15 |
| 發明（設計）人： | 李繼升 | 申請（專利權）人： | 青島市首勝實業有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/32 | 分類號： | C07F9/32;C08K5/5313 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266317 山東省青島*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 反應 型磷系 阻燃 丁基 次膦酸苯甲酯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種反應型磷系阻燃劑正丁基次膦酸苯甲酯的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：
一、將二乙二醇二乙醚、四丁基溴化銨和正丁基氯加入三口燒瓶中，室溫下加入氫氧化鈉溶液，通入氮氣，將混合溶液加熱到60℃，加入黃磷，將反應體系迅速冷卻至0℃，反應4h，靜置，溶液分離出澄清的兩相；
二、向下層溶液中加入雙氧水、鹽酸和芐醇，加熱至120℃，用分水器將生成的水分離出來，保溫3h，然后升溫至130℃，保溫0.5h；
三、減壓蒸餾除去過量芐醇，收集39.9Pa蒸得的餾分，即得正丁基次膦酸苯甲酯。
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