[發明專利]反應型磷系阻燃劑乙基次膦酸正丁酯的合成方法

無效

• 申請號: 201310450843.7
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN104513270A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 李繼升
• 申請（專利權）人: 青島市首勝實業有限公司
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32;C08K5/5313
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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技術領域

本發明涉及一種阻燃劑的合成方法，具體涉及一種反應型磷系阻燃劑的合成方法。

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背景技術

目前次膦酸酯的合成工藝大多是向支鏈烯烴中加入次膦酸水合物，在過氧化物做催化劑的條件下合成，但產量很低，另外用二鹵化物的合成工藝又是一個很復雜的過程，同時包含了一些不確定因素生成了許多的不明產物，而且實驗操作繁瑣，或者需要使用昂貴的有機溶劑，并且反應產率較低、產品純度不高等不足。

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發明內容

本發明的目的在于，提供一種反應型磷系阻燃劑乙基次膦酸正丁酯的合成方法，工藝簡單，無過多副產物，效率高，無明顯環境污染。

一種反應型磷系阻燃劑乙基次膦酸正丁酯的合成方法，它包括以下步驟：

一、將甲苯和四丁基溴化銨加入三口燒瓶中，配成溶液，加熱至60℃，加入白磷，攪拌均勻，冷卻至0℃，通入氮氣，加入溴乙烷，0℃保溫，隨后在2h內加入氫氧化鈉溶液，繼續攪拌反應2h，溫度保持在0℃以下，加水并攪拌升溫至室溫，靜置，得澄清的兩相溶液；

二、分液，向下層溶液中加入雙氧水、鹽酸和正丁醇，加熱至100℃，用分水器將生成的水分離出來，保溫4h，然后升溫至110℃，保溫0.5h；

三、減壓蒸餾除去過量正丁醇，收集75℃/39.9Pa的餾分，即得乙基次膦酸正丁酯。

本發明提供的反應型磷系阻燃劑乙基次膦酸正丁酯的合成方法，其有益效果在于，合成原料簡單易得，工藝簡單，無過多副產物，效率高，無明顯環境污染。

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具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的反應型磷系阻燃劑乙基次膦酸正丁酯的合成方法進行詳細的說明。

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????實施例

一、將50ml甲苯和2.1g四丁基溴化銨加入250ml三口燒瓶中，配成溶液，加熱至60℃，然后加入3.1g白磷，劇烈攪拌并冷卻至0℃，通入氮氣，加入32.7g溴乙烷，0℃保溫，隨后在2h內加入50%的氫氧化鈉溶液20g，繼續攪拌反應2h，溫度保持在0℃以下，加水20g并攪拌升溫至室溫，靜置，得澄清的兩相溶液；

二、分液，向下層溶液中加入4.5g?5%的雙氧水、30g?36%的鹽酸和11g正丁醇，加熱至100℃用分水器將生成的水分離出來，保溫4h，然后升溫至110℃，保溫0.5h；

三、減壓蒸餾除去過量正丁醇，收集75℃/39.9Pa的餾分，即得乙基次膦酸正丁酯。