[發明專利]反應型磷系阻燃劑乙基次膦酸正丁酯的合成方法無效
| 申請號： | 201310450843.7 | 申請日： | 2013-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN104513270A | 公開（公告）日： | 2015-04-15 |
| 發明（設計）人： | 李繼升 | 申請（專利權）人： | 青島市首勝實業有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/32 | 分類號： | C07F9/32;C08K5/5313 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 266317 山東省青島*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 反應 型磷系 阻燃 乙基 次膦酸正丁酯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種反應型磷系阻燃劑乙基次膦酸正丁酯的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：
一、將甲苯和四丁基溴化銨加入三口燒瓶中，配成溶液，加熱至60℃，加入白磷，攪拌均勻，冷卻至0℃，通入氮氣，加入溴乙烷，0℃保溫，隨后在2h內加入氫氧化鈉溶液，繼續攪拌反應2h，溫度保持在0℃以下，加水并攪拌升溫至室溫，靜置，得澄清的兩相溶液；
二、分液，向下層溶液中加入雙氧水、鹽酸和正丁醇，加熱至100℃，用分水器將生成的水分離出來，保溫4h，然后升溫至110℃，保溫0.5h；
三、減壓蒸餾除去過量正丁醇，收集75℃/39.9Pa的餾分，即得乙基次膦酸正丁酯。
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