[發明專利]一種氮化硅-碳氮化鈦微納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310450824.4
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103524134A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 呂志杰
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C04B35/596
• 分類號: C04B35/596;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬材料科學技術領域，特別涉及一種氮化硅-碳氮化鈦微納米復合材料的制備方法。

背景技術

氮化硅陶瓷由于具有較低的熱膨脹系數、較高的熱導率、較高的強度和韌性及抗熱震性，使其成為最重要的結構陶瓷之一。氮化硅陶瓷目前廣泛用于化工、冶金、機械、航空航天及汽車工業中的耐高溫、抗氧化及高耐磨損等場合，例如渦輪葉片、渦輪增壓器、陶瓷軸承及金屬切削刀具等。然而氮化硅材料本身固有的脆性及較低的硬度往往限制了其應用范圍。

通過向氮化硅陶瓷基體中添加第二相顆粒(如TiC、TiN、TiCN)、或晶須(如SiC晶須)是提高氮化硅陶瓷強韌性的最常用手段。另外，通過合理的燒結工藝，可使氮化硅晶粒長徑比具有雙峰分布特征，有效提高復合材料的性能。本發明通過向亞微米級氮化硅基體中添加納米氮化硅、TiC顆粒及亞微米碳氮化鈦粉體，并添加MgO和Y₂O₃作為助燒結劑，通過合理的燒結工藝，制備出強韌性和硬度較高的復合材料。

發明內容

為了克服現有技術中的缺陷，本發明提供一種氮化硅-碳氮化鈦微納米復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，納米粉體的分散

納米Si₃N₄粉末的分散，將納米Si₃N₄粉末配成2vol％濃度水懸浮液，用滴管滴入氨水以用酸堿度計實時測量水懸浮液pH值，控制其pH值為9.5～10。Si3N4水懸浮液中所采用的分散劑為聚乙二醇(PEG)，分子量為1540，添加量為Si₃N₄粉末質量的0.35wt％。

納米TiC粉末的分散，將納米TiC粉末配成2vol％濃度的水懸浮液，滴入氨水以控制水懸浮液pH值，調節pH值為9.5～10。TiC水懸浮液采用的分散劑為分散劑為聚乙二醇，分子量為4000，添加量為TiC粉末質量的0.4wt％。

步驟二，復合粉末懸浮液的制備

混料時先將步驟一中所制得的納米Si₃N₄懸浮液和納米TiC懸浮液混合，接著將微米級Si₃N₄粉末、微米級TiC粉末和燒結助劑加入懸浮液中。將懸浮液裝入混料桶，在球磨機上混料12小時，然后干燥、過篩，得到分散良好的復合粉末。所述復合粉末懸浮液中按質量百分比為68-78％微米Si3N4、2％納米Si₃N₄、3％納米TiC、12-22％微米TiCN和5％助燒結劑進行配料。所述燒結助劑選自MgO和Y₂O₃的混合物。所述MgO和Y₂O₃的質量比2：3。

步驟三，微納米復合材料的燒結

將步驟二所得到的復合材料粉末裝入石墨模具，采用分段升溫、分段加壓的真空熱壓燒結工藝，在低于1300℃時，升溫速度為50-60℃/分鐘，壓力至15Mpa；在1300℃-1750℃時，升溫速度為30-40℃/分鐘，壓力升至30Mpa；保溫階段溫度為1750℃，壓力維持30Mpa，保溫時間為60分鐘。

所述納米Si₃N₄為非晶態，粒徑為20mn；所述TiC的粒徑為50nm。

所述微米級Si₃N₄和微米級TiC的粒徑均為0.5um。

有益效果

制備出氮化硅-碳氮化鈦微納米復合材料，其中氮化硅晶粒長徑比呈雙峰分布，晶粒大小呈正態分布。該材料組織分布均勻，抗彎強度、斷裂韌性、硬度和抗熱震性都有顯著提高。該微納米復合材料的力學性能為：硬度HV15.95-17Gpa，抗彎強度780-920Mpa，斷裂韌性6.9-8.4Mpa·m^1/2。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實例1：