[發(fā)明專利]一種氮化硅-碳氮化鈦微納米復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310450824.4
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103524134A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂志杰
• 申請（專利權(quán)）人: 山東建筑大學(xué)
• 主分類號: C04B35/596
• 分類號: C04B35/596;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氮化硅-碳氮化鈦微納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，納米粉體的分散

納米Si₃N₄粉末的分散，將納米Si₃N₄粉末配成2vol％濃度水懸浮液，用滴管滴入氨水以用酸堿度計實時測量水懸浮液pH值，控制其pH值為9.5～10。Si₃N₄水懸浮液中所采用的分散劑為聚乙二醇(PEG)，分子量為1540，添加量為Si₃N₄粉末質(zhì)量的0.35wt％。

納米TiC粉末的分散，將納米TiC粉末配成2vol％濃度的水懸浮液，滴入氨水以控制水懸浮液pH值，調(diào)節(jié)pH值為9.5～10。TiC水懸浮液采用的分散劑為分散劑為聚乙二醇，分子量為4000，添加量為TiC粉末質(zhì)量的0.4wt％，

步驟二，復(fù)合粉末懸浮液的制備

混料時先將步驟一中所制得的納米Si₃N₄懸浮液和納米TiC懸浮液混合，接著將微米級Si₃N₄粉末、微米級TiC粉末和燒結(jié)助劑加入懸浮液中。將懸浮液裝入混料桶，在球磨機上混料12小時，然后干燥、過篩，得到分散良好的復(fù)合粉末。所述復(fù)合粉末懸浮液中按質(zhì)量百分比為68-78％微米Si₃N₄、2％納米Si₃N₄、3％納米TiC、12-22％微米TiCN和5％助燒結(jié)劑進行配料。所述燒結(jié)助劑選自MgO和Y₂O₃的混合物。所述MgO和Y₂O₃的質(zhì)量比2：3，

步驟三，微納米復(fù)合材料的燒結(jié)

將步驟二所得到的復(fù)合材料粉末裝入石墨模具，采用分段升溫、分段加壓的真空熱壓燒結(jié)工藝，在低于1300℃時，升溫速度為50-60℃/分鐘，壓力至15Mpa；在1300℃-1750℃時，升溫速度為30-40℃/分鐘，壓力升至30Mpa；保溫階段溫度為1750℃，壓力維持30Mpa，保溫時間為60分鐘。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化硅-碳氮化鈦微納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述納米Si₃N₄為非晶態(tài)，粒徑為20nm；所述TiC的粒徑為50nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化硅-碳氮化鈦微納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述微米級Si₃N₄和微米級TiC的粒徑均為0.5um。