[發明專利]一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310450626.8
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103483516A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 肖宗源;易新龍;王曉威;邵文堯
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）向三口圓底燒瓶中加入濃硫酸，然后將其置于冰水浴中，加入石墨和硝酸鈉，再加入固體高錳酸鉀，保持冰水浴的溫度不超過5℃，然后加入去離子水，維持溫度在32～38℃之間反應，反應接近終點時，在室溫下放置，再用溫水稀釋，然后加H₂O₂還原剩余的高價錳離子，至溶液變為亮黃色為止，再離心洗滌至溶液呈中性并用鋇鹽檢測上清液中無SO₄^2-為止，然后用無水乙醇洗滌，干燥后即得氧化石墨烯；

2）將苯酚和甲醛加入裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中，再加入氧化石墨烯，超聲分散后加入片狀氫氧化鈉，升溫回流反應后，減壓脫水，得氧化石墨烯酚醛樹脂乳液；

3）向步驟2）所得的氧化石墨烯酚醛樹脂乳液中加入硼酸，升溫回流反應后，倒出墨綠色粘稠物，冷卻至室溫，真空干燥后即得氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂。

2.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述石墨、濃硫酸、硝酸鈉、固體高錳酸鉀、去離子水、H₂O₂的質量比為1∶（35～45）∶（0.3～0.6）∶（2.5～3.5）∶（40～60）∶（15～20）。

3.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述反應的時間為30～60min。

4.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述在室溫下放置的時間為72～96h。

5.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述溫水的溫度為50～60℃。

6.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述離心洗滌的條件為速度10000～12000rpm，時間10～20min。

7.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述苯酚、甲醛、氧化石墨烯、片狀氫氧化鈉的質量比為1∶（0.97～1.14）∶（0.005～0.01）∶（0.01～0.03）。

8.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述超聲分散的條件為溫度50～60℃，時間20～30min。

9.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述升溫回流反應的條件為溫度60～65℃，時間1～2h。

10.如權利要求1所述一種氧化石墨烯-硼改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述硼酸的加入量與步驟1）中的苯酚的質量比為1∶（0.13～0.27）；所述升溫回流反應的條件可為溫度90～100℃，時間1～2h；所述真空干燥的條件可為溫度50～60℃，時間24～36h。