[發明專利]一種降低電解鎳雜質硫的制備方法

有效

• 申請號: 201310449471.6
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103498169A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 趙瑞東;于濤;林立;王長青;徐洪坤;李巖;王剛;趙彬;李洪標;騰維前;馮春宇
• 申請（專利權）人: 吉林吉恩鎳業股份有限公司
• 主分類號: C25C1/08
• 分類號: C25C1/08;C25C7/06;C22B3/26;C22B3/44
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所 22206
• 代理人: 李曉莉

技術領域

本發明屬于濕法冶金技術領域，特別是涉及到一種降低電解鎳雜質硫的制備方法。

背景技術

高冰鎳直接鑄成陽極板電解，在陽極液凈化采用萃取除銅、氧化中和除鐵、萃取除鈷技術，化學法除鐵、鉛，并進行深度除銅，即陽極液通過除雜質合格后，此時的液體稱為陰極液，陰極液再送入電解槽內參與電解反應，附圖1為陽極液凈化除雜過程示意圖。

附圖1中工藝生產電解鎳過程中，陰極液中的銅濃度應小于0.001g/L，否則在電解時產品中的銅含量將大于0.001%，產品難以達到0#鎳的要求。想要將原料中溶解在電解液中的銅濃度降到要求值，在目前的工藝中，只能在氧化中和除鐵工序中加入硫氫化鈉或硫化鈉等物質，使銅進一步生成硫化銅沉淀，硫化銅的溶度積為8.5×10^-45。此時電解液中的銅濃度小于0.001g/L，此電解液電解時，電解鎳產品中銅雜質符合0#鎳標準。但殘留在電解液中的S^2-在電解時進入到電解鎳中，使電解鎳中的硫雜質超標。

電解鎳中的硫含量較大會嚴重影響電鎳的機械性能，在電解鎳產品的質量將決定產品價格的前提下，現有技術當中亟需要一種技術來降低電解鎳雜質硫，提升產品質量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種把電解液中殘存S^2-的變成穩定的硫后，電解時雜質硫不會進入到電解鎳產品中。選擇氯氣為氧化劑，通入到電解液中，將S^2-變成化學性質穩定的硫，不增加電鎳中的硫含量，解決了電解鎳中雜質硫超標的問題。

一種降低電解鎳雜質硫的制備方法，其特征是：

包括以下步驟

步驟一、陽極液的中和及萃取除銅工序，包括以下分步：

（1）將電解陽極液的PH值調整至1.5～2.0；

（2）將陽極液的溫度降至40℃～50℃，為萃取除銅工序做準備；

（3）通過板框對電解陽極液中夾帶的陽極泥進行液體和固體分離，避免在萃取除銅工序中產生第三相；

（4）處理好的陽極液進入到萃取萃銅工序，利用Lix984N溶劑萃取法分離Ni和Cu，有效回收陽極溶解下來的Cu元素，萃取下來的銅進入銅系統，除銅后的陽極液中Cu濃度<0.1g/L，除銅后液經隔油槽和超聲氣浮除油裝置進行除油。

步驟二、氧化中和除鐵的制取，包括以下分步：

（1）經過除油和除銅后的液體溫度提升至60℃～90℃；

（2）采用空氣氧化中和除鐵，鐵渣再經過酸溶液處理生成鐵釩，除鐵后液體中的Fe濃度<0.003g/L；

（3）加入碳酸鋇除鉛，液體內鉛濃度低于0.0001g/L；

（4）加入硫氫化鈉深度除銅，Cu濃度<0.001g/L。

步驟三、萃取除鈷的制取，包括以下分步：

（1）除鐵工序后的液體溫度降低至40℃～50℃；

（2）用272萃取劑分離Ni和Co，有效回收除鐵工序后液體中的Co元素，萃取下來的鈷進入鈷系統，除鈷工序后液體中的Co濃度<0.002g/L。

步驟四、氯氣降硫的制取，包括以下分步：

（1）在除鈷工序后液體中通入氯氣進行降硫，氯氣降硫采用50Nm³/h～70Nm³/h對應電解液40m³/h～60m³/h反應降硫；

（2）使用風攪拌的方式使氯氣與溶液充分反應，并調整降硫后液的PH值到4.5～5.5；

（3）降硫工序后的液體進入到除油裝置，進行除油。步驟五、電解鎳的制取，包括以下分步：

（1）降硫工序后的液體成為陰極液，將陰極液升溫至60℃～70℃，通入到電解槽；

（2）對正處于電解槽內的陰、陽極進行通電，而后電解液沉積，最終生成成品電解鎳，生產出電解鎳中的硫含量<0.001%；

（3）進入隔膜袋的陰極液滲透到電解槽內，與溶解型陽極溶解下來的金屬離子一起進入到陽極液槽，這部分液體中含有金屬雜質，稱為陽極液，進入到陽極液中和工序。

步驟一中所述的Lix984N溶劑萃取法，即調整PH值至1.8～2.0，溶液溫度降至40℃～50℃，使用Lix984N溶劑萃取法將溶液中的Cu降至0.1g/L以下。