[發(fā)明專利]一種降低電解鎳雜質(zhì)硫的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310449471.6
• 申請(qǐng)日: 2013-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103498169A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙瑞東;于濤;林立;王長(zhǎng)青;徐洪坤;李巖;王剛;趙彬;李洪標(biāo);騰維前;馮春宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C25C1/08
• 分類號(hào): C25C1/08;C25C7/06;C22B3/26;C22B3/44
• 代理公司: 長(zhǎng)春市吉利專利事務(wù)所 22206
• 代理人: 李曉莉

1.一種降低電解鎳雜質(zhì)硫的制備方法，其特征是：

包括以下步驟

步驟一、陽(yáng)極液的中和及萃取除銅工序，包括以下分步：

（1）將電解陽(yáng)極液的PH值調(diào)整至1.5～2.0；

（2）將陽(yáng)極液的溫度降至40℃～50℃，為萃取除銅工序做準(zhǔn)備；

（3）通過(guò)板框?qū)﹄娊怅?yáng)極液中夾帶的陽(yáng)極泥進(jìn)行液體和固體分離，避免在萃取除銅工序中產(chǎn)生第三相；

（4）處理好的陽(yáng)極液進(jìn)入到萃取萃銅工序，利用Lix984N溶劑萃取法分離Ni和Cu，有效回收陽(yáng)極溶解下來(lái)的Cu元素，萃取下來(lái)的銅進(jìn)入銅系統(tǒng)，除銅后的陽(yáng)極液中Cu濃度<0.1g/L，除銅后液經(jīng)隔油槽和超聲氣浮除油裝置進(jìn)行除油。

步驟二、氧化中和除鐵的制取，包括以下分步：

（1）經(jīng)過(guò)除油和除銅后的液體溫度提升至60℃～90℃；

（2）采用空氣氧化中和除鐵，鐵渣再經(jīng)過(guò)酸溶液處理生成鐵釩，除鐵后液體中的Fe濃度<0.003g/L；

（3）加入碳酸鋇除鉛，液體內(nèi)鉛濃度低于0.0001g/L；

（4）加入硫氫化鈉深度除銅，Cu濃度<0.001g/L。

步驟三、萃取除鈷的制取，包括以下分步：

（1）除鐵工序后的液體溫度降低至40℃～50℃；

（2）用272萃取劑分離Ni和Co，有效回收除鐵工序后液體中的Co元素，萃取下來(lái)的鈷進(jìn)入鈷系統(tǒng)，除鈷工序后液體中的Co濃度<0.002g/L。

步驟四、氯氣降硫的制取，包括以下分步：

（1）在除鈷工序后液體中通入氯氣進(jìn)行降硫，氯氣降硫采用50Nm³/h～70Nm³/h對(duì)應(yīng)電解液40m³/h～60m³/h反應(yīng)降硫；

（2）使用風(fēng)攪拌的方式使氯氣與溶液充分反應(yīng)，并調(diào)整降硫后液的PH值到4.5～5.5；

（3）降硫工序后的液體進(jìn)入到除油裝置，進(jìn)行除油。步驟五、電解鎳的制取，包括以下分步：

（1）降硫工序后的液體成為陰極液，將陰極液升溫至60℃～70℃，通入到電解槽；

（2）對(duì)正處于電解槽內(nèi)的陰、陽(yáng)極進(jìn)行通電，而后電解液沉積，最終生成成品電解鎳，生產(chǎn)出電解鎳中的硫含量<0.001%；

（3）進(jìn)入隔膜袋的陰極液滲透到電解槽內(nèi)，與溶解型陽(yáng)極溶解下來(lái)的金屬離子一起進(jìn)入到陽(yáng)極液槽，這部分液體中含有金屬雜質(zhì)，稱為陽(yáng)極液，進(jìn)入到陽(yáng)極液中和工序。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低電解鎳雜質(zhì)硫的制備方法，其特征在于：步驟一中所述的Lix984N溶劑萃取法，即調(diào)整PH值至1.8～2.0，溶液溫度降至40℃～50℃，使用Lix984N溶劑萃取法將溶液中的Cu降至0.1g/L以下。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低雜質(zhì)硫電解鎳的方法，其特征在于：步驟二中所述的采用空氣氧化中和除鐵，采用的空氣氧化法即為升高除銅工序后液體的溫度至60℃～90℃，通入空氣氧化鐵元素，調(diào)整PH值至3.5～4.5，形成鐵渣，加入碳酸鋇除鉛，液體內(nèi)鉛濃度低于0.0001g/L，加入硫氫化鈉深度除銅，Cu²⁺濃度<0.001g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低電解鎳雜質(zhì)硫的制備方法，其特征在于：步驟三中所述的用272萃取劑分離Ni和Co，具體方法為調(diào)降溫40～50℃，用272萃取劑分離Ni和Co，有效回收除鐵后液中的Co元素，萃取下來(lái)的鈷進(jìn)入鈷系統(tǒng)，除銅、除鐵、除鈷后陽(yáng)極液中Co濃度<0.002g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低雜質(zhì)硫電解鎳的方法，其特征在于：步驟四中所述的在除鈷工序后液體中通入氯氣進(jìn)行降硫，在該降硫工序中，通入氯氣的同時(shí)對(duì)溶液進(jìn)行攪拌。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低電解鎳雜質(zhì)硫的制備方法，其特征在于：步驟四中所述的在除鈷工序后液體中通入氯氣進(jìn)行降硫，在該降硫工序中，電解鎳產(chǎn)品的雜質(zhì)硫含量<0.001%。