[發明專利]一種3-O-烷基抗壞血酸的制備方法有效
| 申請號： | 201310449129.6 | 申請日： | 2013-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN103467420A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 蔣和雁 | 申請（專利權）人： | 重慶工商大學 |
| 主分類號： | C07D307/62 | 分類號： | C07D307/62 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 400067 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 烷基 抗壞血酸 制備 方法 | ||
1.一種3-O-烷基抗壞血酸的合成方法,?其特征在于,?它包括如下步驟：氮氣保護下，2-酮基-L-古龍酸酯（2-酮基-L-古龍酸甲酯、2-酮基-L-古龍酸乙酯、2-酮基-L-古龍酸丙酯）在催化劑分子篩及三乙胺存在下與硫酸二酯（硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、硫酸二丙酯）反應,?所得中間體在碳酸氫鈉和氟化鈣作用下酯化得3-O-烷基抗壞血酸,?3-O-烷基抗壞血酸粗品經洗滌、重結晶得3-O-烷基抗壞血酸純品。
2.根據權利要求1所述的3-O-烷基抗壞血酸的合成方法,?其特征是：2-酮基-L-古龍酸酯與硫酸二酯反應溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種或幾種，反應中間體與碳酸氫鈉和氟化鈣作用所用溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的3-O-烷基抗壞血酸的合成方法,?其特征是：2-酮基-L-古龍酸酯：硫酸二酯：三乙胺：碳酸氫鈉：氟化鈣摩爾比為1.00?:?1.00~1.30?:?1.00~1.50?:?0.50~2.00?:?0.01~0.50,?2-酮基-L-古龍酸酯：分子篩質量比為1.00?:?0.01~1.00。
4.根據權利要求1所述的3-O-烷基抗壞血酸的合成方法,?其特征是：反應中間體和產物初步純化所用的方法是快速經過硅膠柱(Flash?column?chromatography)。
5.根據權利要求1所述的3-O-烷基抗壞血酸的合成方法,?其特征是：3-O-烷基抗壞血酸重結晶所用溶劑為甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的3-O-烷基抗壞血酸的合成方法,?其特征是：3-O-烷基抗壞血酸重結晶前洗滌產品所用溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、1,2二氯乙烷中的一種或幾種。
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