[發明專利]微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法

無效

• 申請號: 201310447037.4
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103499475A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 徐曉華;劉曉慶
• 申請（專利權）人: 蘇州國環環境檢測有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/74
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術領域

本發明涉及一種測定魷魚絲中鉛的定量分析方法，具體涉及一種借助微波消解和基體改進劑的火焰原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法。

背景技術

魷魚具有高蛋白、低脂肪、低熱量的優點，其營養價值毫不遜色于牛肉和金槍魚，其加工產品也深受大家的喜愛，魷魚絲就是其中的一種。魷魚絲經過嚴格的加工工業，精心制作而成，味道鮮美、口味適中且營養豐富，是現代人喜愛的休閑食品。正因為如此，加工魷魚絲產品的食品安全問題越來越受到廣大消費者的高度關注。因此，精確的測定加工魷魚絲產品中各元素的含量，是提高加工魷魚絲產品質量安全水平的一個關鍵。

干魷魚絲在制作過程中為了使得魷魚絲成品色澤鮮艷，常加入含鉛的防腐劑，造成魷魚絲中鉛含量可能超標，鉛進入人體后，除部分通過糞便、汗液排泄外，其余在數小時后溶液血液中，阻礙血液的合成，導致人體貧血，出現頭痛、眩暈、乏力、困乏、便秘和肢體酸痛等。因此，精確測定魷魚絲中鉛元素的含量顯得至關重要。目前，最常用的測定方法是原子吸收光譜法，尤其是石墨爐原子吸收光譜法，具有可重復性好、快速便捷的優點，但是，針對測定成分復雜的樣品，特別是對含有氯化鈉較高的樣品中，傳統的石墨爐原子吸收光譜法來測定鉛的含量總是不能令人滿意，具體表現在：信號穩定性差、準確性得不到保障。

發明內容

為了解決背景技術中的不足，本發明的目的在于克服背景技術的缺陷，提供一種能提高鉛信號穩定性和測定結果的精確度和微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：一種微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.樣品采集：將市售包裝魷魚絲置于搗碎機中搗碎均質備用；

b.樣品微波消解處理：準確稱取經步驟a搗碎的魷魚絲于清潔干燥的微波消解罐中，加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為3:1的70%硝酸、30%雙氧水的混合溶劑，加蓋密封放置過夜，同時制備空白溶液；次日放入微波消解儀中進行消解，消解程序結束后，取出消解罐冷卻至室溫，將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發至快干時，取下燒杯冷卻并轉移試液至容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液；

工作曲線的繪制：分別取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL濃度為25mg/mL的鉛標準溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基體改進劑，用1%的硝酸定容，得到系列標準溶液，測定系列標準溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線；

d.樣品吸光度的測定：取經微波消解處理好的樣品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基體改進劑，用1%的硝酸定容后，測定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據回歸方程或工作曲線計算樣品溶液中鉛的含量；

優選的，步驟c和步驟d中使用的基體改進劑為2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。

優選的，步驟c和步驟d中使用的基體改進劑為體積比為（3～5）:2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。

優選的，步驟b中微波消解儀中設定的消解程序為：140℃加熱5min，200℃加熱5min，200℃加熱20min，0℃5min。

優選的，所述微波消解儀的消解壓力為：2.5MPa。

優選的，步驟b和步驟c中均采用石墨爐原子吸收光譜儀測定吸光度，其測定條件為：

分析波長：283.3nm

燈電流：9.0mA

狹縫：0.5nm

干燥溫度：120/50℃/s

灰化溫度：600/14℃/s

原子化溫度：2140/4℃/s。

本發明的有益之處在于：1、本發明的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，采用體積比為（3～5）:2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液作為基體改進劑，測定吸光度過程中基體改進劑和樣品溶液和標準溶液同時進樣，可以降低測鉛時基體的干擾，提高測定方法的準確度，增加信號的穩定性；

2、采用微波加熱輔助消解，微波能直接穿透試樣內部，里外同時加熱，加熱快、升溫高、溶樣快；

3、整個測試過程簡單、靈敏、準確，除了適用于魷魚絲中鉛含量的測定外，還廣泛適用于飲料、醬油、大米、面粉、奶粉等日常飲食消耗品的含鉛量測試。

具體實施方式