[發(fā)明專利]微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310447037.4 | 申請(qǐng)日： | 2013-09-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103499475A | 公開（公告）日： | 2014-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐曉華;劉曉慶 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N1/28 | 分類號(hào)： | G01N1/28;G01N21/74 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215129 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 微波 消解 原子 吸收光譜 測定 魷魚絲 含量 方法 | ||
1.一種微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：
a.樣品采集：將市售包裝魷魚絲置于搗碎機(jī)中搗碎均質(zhì)備用；
b.樣品微波消解處理：準(zhǔn)確稱取經(jīng)步驟a搗碎的魷魚絲于清潔干燥的微波消解罐中，加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為3:1的70%硝酸、30%雙氧水的混合溶劑，加蓋密封放置過夜，同時(shí)制備空白溶液；次日放入微波消解儀中進(jìn)行消解，消解程序結(jié)束后，取出消解罐冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數(shù)次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發(fā)至快干時(shí)，取下燒杯冷卻并轉(zhuǎn)移試液至容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液；
c.工作曲線的繪制：分別取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL濃度為25mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基體改進(jìn)劑，用1%的硝酸定容，得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線；
d.樣品吸光度的測定：取經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基體改進(jìn)劑，用1%的硝酸定容后，測定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計(jì)算樣品溶液中鉛的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于：步驟c和步驟d中使用的基體改進(jìn)劑為2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于：步驟c和步驟d中使用的基體改進(jìn)劑為體積比為（3~5）:2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于：步驟b中微波消解儀中設(shè)定的消解程序?yàn)椋?40℃加熱5min，?200℃加熱5min，200℃加熱20min，?0℃?5min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于：所述微波消解儀的消解壓力為：2.5MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測定魷魚絲中鉛含量的方法，其特征在于：步驟b和步驟c中均采用石墨爐原子吸收光譜儀測定吸光度，其測定條件為：
分析波長：283.3nm
燈電流：9.0mA
狹縫：0.5nm
干燥溫度：120/50?℃/s
灰化溫度：600/14?℃/s
原子化溫度：2140/4?℃/s。
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