[發(fā)明專利]一種草銨膦酸的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310446891.9 | 申請日： | 2013-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN103483379A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張永忠;仲漢根;邰廣林;季紅進(jìn) | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇輝豐農(nóng)化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218 | 代理人： | 夏平;呂鵬濤 |
| 地址： | 224100 江蘇省鹽城市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 種草 銨膦酸 制備 方法 | ||
1.一種草銨膦酸的制備方法，其特征在于將式（II）所示的氨基氰衍生物與堿液于40～90℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后降溫并用有機(jī)萃取劑萃取反應(yīng)液，將萃取后的水層用酸調(diào)節(jié)pH值至2.5～4.5，過濾即得式（I）所示的草銨膦酸；?
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿液中的堿選自三乙胺、吡啶、哌啶、吡咯類、N,N-二甲基甲酰胺、二甲胺、4-二甲氨基吡啶、氫氧化鈉、氫氧化鉀、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鉀中的一種或幾種；優(yōu)選磷酸鈉和磷酸氫二鈉混合堿、磷酸鉀和磷酸氫二鉀混合堿中的一種。?
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿液的質(zhì)量濃度為5～50%，優(yōu)選10～30%。?
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于氨基氰衍生物與堿的摩爾比為1:1～5，優(yōu)選1:2.5～4.0。?
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于氨基氰衍生物與堿液的反應(yīng)溫度為50～80℃，優(yōu)選60～80℃。?
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于氨基氰衍生物與堿液的反應(yīng)時間為2～20h，優(yōu)選5～12h。?
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述有機(jī)萃取劑選自二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、異丙醚中的一種或幾種，優(yōu)選二氯乙烷或甲苯。?
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述酸選自硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、乙酸酐、五氧化二磷中的一種或幾種。?
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)后將反應(yīng)液降溫至0～50℃，優(yōu)選0～20℃。?
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于萃取后用酸調(diào)節(jié)萃取液的pH值至3.0～3.9，優(yōu)選3.0～3.7。?
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