[發(fā)明專(zhuān)利]用于甲醇氧化聯(lián)產(chǎn)甲縮醛和甲酸甲酯的催化劑及其制法和應(yīng)用無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310446323.9 | 申請(qǐng)日: | 2013-09-26 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103537301A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-01-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫予罕;劉子玉;劉旭;丘明煌;孫志強(qiáng);劉斌;王東飛 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 中國(guó)科學(xué)院上海高等研究院;山西潞安環(huán)保能源開(kāi)發(fā)股份有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | B01J27/053 | 分類(lèi)號(hào): | B01J27/053;B01J31/38;C07C27/00;C07C43/30;C07C41/50;C07C69/06;C07C67/40 |
| 代理公司: | 上海浦一知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31211 | 代理人: | 高月紅 |
| 地址: | 201210 *** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 用于 甲醇 氧化 聯(lián)產(chǎn) 甲縮醛 甲酸 催化劑 及其 制法 應(yīng)用 | ||
1.一種用于甲醇氧化聯(lián)產(chǎn)甲縮醛和甲酸甲酯的催化劑,其特征在于:所述催化劑的組分包括:釩、鈦、硫和助劑元素;所述助劑元素為鍶和銻中的一種;?
其中,釩、鈦、硫和助劑元素分別以其氧化物的重量計(jì)算,V2O5和TiO2的質(zhì)量比為2:100~80:20;硫以硫酸根的質(zhì)量計(jì)量,占催化劑的重量百分比為0.5~8%;助劑元素的氧化物占催化劑的重量百分比為0~5%。?
2.如權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征在于:所述V2O5和TiO2的總量占催化劑的重量百分比為77~99.5%;?
催化劑的粒徑為50~200納米;?
催化劑的氮吸附比表面積為70~400m2/g。?
3.一種如權(quán)利要求1所述的催化劑的制備方法,其特征在于,包括步驟:?
1)將釩源、鈦源、硫源和助劑溶于水制成溶液A;其中,助劑為含鍶或銻的物質(zhì);?
2)在冰水浴和攪拌下,將溶液A逐滴加入至氨水溶液中,直到pH=7~11,得到漿液;?
3)將步驟2)的漿液陳化,洗滌,得到固體B;?
4)將固體B溶于含表面活性劑的水中,攪拌,得到混合液,脫水,干燥,得到固體C;?
5)將固體C在300~600℃下焙燒2~10h,得到用于甲醇氧化聯(lián)產(chǎn)甲縮醛和甲酸甲酯的催化劑。?
4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述步驟1)中,釩源包括:V2O5、VOSO4、NH4VO3中的一種或多種;?
鈦源包括:鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、TiSO4、TiOSO4中的一種或多種;?
硫源包括:H2S、SO2、SO3、H2SO4、氨基磺酸中的一種或多種;?
助劑包括:SbCl3或SrCl2;?
其中,釩、鈦、硫和助劑中的鍶或銻分別以其氧化物的重量計(jì)算,V2O5和TiO2的質(zhì)量比為2:100~80:20;硫以硫酸根的質(zhì)量計(jì)量,占催化劑的重量百分比為0.5~8%;助劑中的鍶或銻的氧化物占催化劑的重量百分比為0~5%;溶液A中的所溶解的固體與水的質(zhì)量比為1:10~50;?
所述步驟1)、3)、4)中,水為去離子水。?
5.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述步驟2)中,在冰水浴和以200~700r/min的攪拌速度下,將溶液A以2~8ml/min的速度逐滴加入至質(zhì)量濃度為5~24%的氨水溶液中,直到pH=7~11,得到漿液。?
6.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述步驟3)中,陳化的條件為:室溫陳化?1~12h;?
洗滌的方法為:用水或無(wú)水乙醇洗滌。?
7.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述步驟4)中,表面活性劑包括:吐溫、正丁醇中的一種或其混合物;?
攪拌的時(shí)間為1~12h;?
混合液中,表面活性劑所占的重量百分比為2~30%,水所占的重量百分比為40~60%,其余為固體B;?
干燥的溫度為40~120℃,干燥的時(shí)間為6~24h。?
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