[發(fā)明專利]超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310445505.4
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103499538A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐曉華;劉曉慶
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定水體中痕量銅的定量分析方法，具體涉及一種借助超聲萃取的火焰原子吸收光譜法測定水體中痕量銅的方法。

背景技術(shù)

銅是人體必需的營養(yǎng)元素之一，對造血細(xì)胞生長、某些酶的活性及人體內(nèi)分泌有一定的生理作用，但攝取量過多會引發(fā)多種疾病，包括急性銅中毒、肝豆?fàn)詈俗冃浴和蝺?nèi)膽汁淤積等。隨著工業(yè)的發(fā)展，銅污染日益嚴(yán)重過，環(huán)境中銅含量的測定已成為國家環(huán)保部門重點(diǎn)監(jiān)測的項目之一。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）中規(guī)定，生活飲用水中銅含量不得超過1mg/L，因此，測定水體中痕量銅具有重要意義。

目前最常見的分析手段主要有火焰原子吸收分光光度法、流動注射光散射法、石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法，其中火焰原子吸收光譜法由于其快速便捷、準(zhǔn)確度高、可重復(fù)性好成為痕量元素測定分析的普遍方法之一。同時，測定過程中為了提高測定靈敏度和準(zhǔn)確性常借助一定的外界手段，比如，微波消解、濁點(diǎn)萃取等，濁點(diǎn)萃取是現(xiàn)階段最常用的萃取技術(shù)，它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑，不影響環(huán)境，以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ)，改變實(shí)驗參數(shù)引發(fā)相分離，將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離，通過測定表面活性劑相溶液就能準(zhǔn)確靈敏的獲得痕量元素的含量。但是，為了達(dá)到濁點(diǎn)溫度，需要在水浴中長時間加熱，萃取效率低的同時增加了實(shí)驗耗費(fèi)的時間，因此，在這方面有必要做進(jìn)一步的改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決背景技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于克服背景技術(shù)的缺陷，提供一種萃取效率高、能縮短實(shí)驗耗時的借助超聲萃取的原子光譜法測定水體中痕量銅的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.樣品微波消解處理：取待測水樣于清潔干燥的微波消解罐中，加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為3:1的70%硝酸、30%雙氧水的混合溶劑，同時制備空白溶液，加蓋密封后放入微波消解裝置中消解20～30min，消解結(jié)束后，取出消解罐冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數(shù)次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發(fā)至快干時，取下燒杯冷卻并轉(zhuǎn)移試液至容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液；

b.樣品溶液超聲萃取富集處理：定量移取步驟a中得到的樣品溶液于離心管中，加入10mmol/L的1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）乙醇溶液，搖勻靜置后加入pH值為9.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為5.0，然后加入4.5%的TritonX-114溶液，將離心管置于超聲清洗儀中振動萃取，萃取結(jié)束后取出趁熱離心3min（4600r/min）使其分相，溶液分相后在冰浴中冷卻至零度，移除上層水相，向下層表面活性劑相中加入0.1mol/L的硝酸乙醇溶液定容至0.5mL，得到待測樣品溶液；

c.以1%的硝酸為稀釋劑，將銅標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次經(jīng)微波消解處理、超聲萃取富集處理后測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線；

d.測定待測樣品溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計算待測樣品溶液中銅的含量。

優(yōu)選的，步驟b中振動萃取的時間為10～20min。

優(yōu)選的，步驟b中超聲清洗儀的工作頻率為80kHz。

優(yōu)選的，步驟b中加入的1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）乙醇溶液和4.5%的TritonX-114溶液的體積比為5:4。

優(yōu)選的，本方法檢測范圍為：1.0×10^-4g/L～3.0×10^-3g/L，檢測下限為1.0×10^-4g/L。

優(yōu)選的，在步驟a中當(dāng)水體中銅含量低于本方法檢測下限時，將水樣低溫蒸發(fā)濃縮后再消解；如水樣中含有懸浮性微粒時，先經(jīng)0.45um孔徑的濾膜過濾后再取樣。

優(yōu)選的，步驟c和步驟d中均采用火焰原子吸收光譜儀測定吸光度，其測定條件為：

分析波長：324.8nm

燈電流：3.0mA

光譜通帶：0.4nm

燃燒器高度：7mm

乙炔氣流量：2.3L/min

空氣流量：空氣流量：9.5mL/min。