[發明專利]超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法

無效

• 申請號: 201310445505.4
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103499538A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 徐曉華;劉曉慶
• 申請（專利權）人: 蘇州國環環境檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.一種超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.樣品微波消解處理：取待測水樣于清潔干燥的微波消解罐中，加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為3:1的70%硝酸、30%雙氧水的混合溶劑，同時制備空白溶液，加蓋密封后放入微波消解裝置中消解20~30min，消解結束后，取出消解罐冷卻至室溫，將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發至快干時，取下燒杯冷卻并轉移試液至容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液；

b.樣品溶液超聲萃取富集處理：定量移取步驟a中得到的樣品溶液于離心管中，加入10mmol/L的1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）乙醇溶液，搖勻靜置后加入pH值為9.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調節混合溶液的pH值為5.0，然后加入4.5%的Triton?X-114溶液，將離心管置于超聲清洗儀中振動萃取，萃取結束后取出趁熱離心3min（4600r/min）使其分相，溶液分相后在冰浴中冷卻至零度，移除上層水相，向下層表面活性劑相中加入0.1mol/L的硝酸乙醇溶液定容至0.5mL，得到待測樣品溶液；

c.以1%的硝酸為稀釋劑，將銅標準液配制成不同濃度的系列標準溶液，依次經微波消解處理、超聲萃取富集處理后測定系列標準溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線；

d.測定待測樣品溶液的吸光度，根據回歸方程或工作曲線計算待測樣品溶液中銅的含量。

2.根據權利要求1所述的超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法，其特征在于：步驟b中振動萃取的時間為10~20min。

3.根據權利要求1或2所述的超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法，其特征在于：步驟b中超聲清洗儀的工作頻率為80kHz。

4.根據權利要求3所述的超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法，其特征在于：步驟b中加入的1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）乙醇溶液和4.5%的Triton?X-114溶液的體積比為5:4。

5.根據權利要求1所述的超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法，其特征在于：本方法檢測范圍為：1.0×10^-4g/L~3.0×10^-3g/L，檢測下限為1.0×10^-4g/L。

6.根據權利要求5所述的超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法，其特征在于：在步驟a中當水體中銅含量低于本方法檢測下限時，將水樣低溫蒸發濃縮后再消解；如水樣中含有懸浮性微粒時，先經0.45um孔徑的濾膜過濾后再取樣。

7.根據權利要求1所述的超聲萃取-原子光譜法測定水體中痕量銅的方法，其特征在于：步驟c和步驟d中均采用火焰原子吸收光譜儀測定吸光度，其測定條件為：

分析波長：324.8nm

燈電流：3.0mA

光譜通帶：0.4nm

燃燒器高度：7mm

乙炔氣流量：2.3?L/min

空氣流量：空氣流量：9.5mL/min?。