[發明專利]催化水相合成淺藍色殺螟硫磷的方法

無效

• 申請號: 201310444617.8
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN104447857A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王寶義;賈志遠;范蕾
• 申請（專利權）人: 天津神能科技有限公司
• 主分類號: C07F9/18
• 分類號: C07F9/18
• 代理公司: 天津市新天方有限責任專利代理事務所 12104
• 代理人: 李桂英

1.催化水相合成淺藍色殺螟硫磷的方法，其步驟如下：

（1）酚鈉的合成制備：將含量97.5%以上的硝化物，投到10-12%的NaOH水溶液中，加適量還原劑，升溫，85-90℃反應30分鐘，降溫，小于10℃，過濾，濾餅用1～2%NaOH洗滌一遍，即可得黃色酚鈉；投料比為，硝化物：NaOH=1:1.2(摩爾比)，每摩爾硝化物投還原劑約5g；還原劑為NaHSO₃、NaSO₃、保險粉或雕白塊；

（2）合成殺螟硫磷：將酚鈉、季胺鹽、親核催化劑、SO₄^2-+Cu投入水中，攪拌，常溫滴加甲基氯化物，同時用矸調節PH值為7-10，反應溫度，自動升溫到45℃-50℃，加完氯化物后保溫45℃-50℃,20～40分鐘，降溫到30℃以下，進行過濾，堿洗、酸洗各一次，再水洗到PH=7，分液得到殺螟硫磷原油，黃色；投料比：酚鈉：甲基氯化物：季胺鹽：親核催化劑：SO₄^2-+Cu：水=1:1.15:5x10^-3:10^-3:0.04:14；季胺鹽為：十六烷基三甲基溴化銨、苯基三丁基氯化銨或苯基三甲基氯化銨；親核催化劑為：三甲胺、三乙胺或吡啶。

2.根據權利要求1所述的催化水相合成淺藍色殺螟硫磷的方法，其特征是：所述的季胺鹽為苯基三甲基氯化銨，所述的親核催化劑為三甲胺。