[發(fā)明專利]火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310443431.0
• 申請(qǐng)日: 2013-09-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103528879A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐曉華;劉曉慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44;G01N21/31
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及一種測(cè)定紫菜中含鐵量的方法，具體涉及一種用火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法。

背景技術(shù)

紫菜是一種生長(zhǎng)與淺海巖石上的藻類植物，富含蛋白質(zhì)、多糖、各種氨基酸、脂肪、維生素、無(wú)機(jī)鹽以及鐵、鎂、鋅、鈣、銅、等多種微量元素，是品味極高的營(yíng)養(yǎng)保健食品，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值。其中鐵元素在人體中具有造血功能，參與血蛋白、細(xì)胞色素及各種酶的合成，促進(jìn)生長(zhǎng)，還在血液中其運(yùn)輸氧和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的作用，人體缺乏鐵會(huì)發(fā)生小細(xì)胞性貧血、免疫功能下降和新陳代謝紊亂，因此，人體需要在日常飲食中確保鐵的攝入量。

紫菜是餐桌上獲得絕大多數(shù)人喜愛(ài)的一種美食原料，測(cè)定紫菜中鐵的含量能給食療保健功效提供有用的參考數(shù)據(jù)，具有一定的實(shí)用價(jià)值。目前，檢測(cè)鐵含量的方法主要石墨爐原子吸收光譜法，石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、用量少樣品利用率高，適合于分析溶液濃度為ppb級(jí)的溶液，但是此方法的組成不均勻性較大，可重復(fù)性差。根據(jù)紫菜中鐵含量不低于0.05mg/g，在滿足精度的前提下火焰原子吸收光譜法更準(zhǔn)確可靠，而且便捷快速，可重復(fù)性好。按常規(guī)的火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵含量時(shí)耗長(zhǎng)，溶劑使用量大，由溶劑引入的環(huán)境污染也就較嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決背景技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于克服背景技術(shù)的缺陷，提供一種測(cè)定時(shí)間短、溶劑使用量小、污染環(huán)境的程度得到降低的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.樣品的采集：將市售的野生紫菜清洗風(fēng)干放入潔凈容器中，將潔凈容器放入溫度在80~85℃的恒溫烘箱中烘干至恒質(zhì)量，用研缽研磨成粉末，過(guò)80目篩后得到紫菜樣品，置于干燥器內(nèi)保存待用；

b.樣品消解處理：準(zhǔn)確稱取紫菜樣品，置于反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量消解溶劑浸泡45~50min，加蓋密封后放在微波爐中先用“低火檔”加熱消解2min，再用“中高火檔”加熱消解4min，取出反應(yīng)容器待試液冷卻至室溫后，用中性濾紙將試液過(guò)濾取濾液，置于容量瓶?jī)?nèi)待用；

c.樣品溶液的制備：向容量瓶中加入二次蒸餾水定容至刻度，配制成樣品溶液；

d.空白溶液制備：同步驟b，但是僅僅加入與步驟b等量的消解溶劑，微波爐中加熱后取出反應(yīng)容器待冷卻至室溫，取出空白試液置于與步驟c中等容量的容量瓶?jī)?nèi)，向容量瓶中加入二次蒸餾水定容定刻度，配制成空白溶液備用；

e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：以濃度為1%的硝酸為稀釋劑，將1mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液備用；

f.儀器測(cè)定廢氣中鐵含量，所述儀器包括：火焰原子吸收光譜儀、鐵原子光譜燈，具體參數(shù)設(shè)置如下：

燈電流：6.0mA

光譜通帶：0.2nm

燃燒器高度：7mm

空氣流量：8.0mL/min

乙炔氣流量：1.5?L/min

波長(zhǎng)：248.3nm

g.用空白溶液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定鐵的含量。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述反應(yīng)容器為聚四氟乙烯微波增壓消化罐。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述步驟b中的消解溶劑為體積比為3.5~4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述步驟b中的消解溶劑為體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。?

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述混合溶液中硝酸和高氯酸均為優(yōu)級(jí)純。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括步驟b中待測(cè)樣品與消解溶劑的體積質(zhì)量比g/mL為1:14.45。

本發(fā)明的有益之處在于：1、本發(fā)明的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，待測(cè)樣品置于消解溶劑中先浸泡30~50min，使得樣品與消解溶劑充分反應(yīng)，可使難溶的鐵快速充分消解

2、利用微波加熱輔助消解，微波能直接穿透試樣內(nèi)部，里外同時(shí)加熱，能瞬間達(dá)到較高溫度，縮短消化時(shí)間；

3、特定體積比的混合酸消解溶劑在高壓、密封環(huán)境下氧化性大大增強(qiáng)，使得樣品試劑在短時(shí)間內(nèi)被消解，空白值低，進(jìn)一步縮短消化時(shí)間的同時(shí)消解溶劑使用量小，同時(shí)，由消解溶劑引入的環(huán)境污染也大為降低；

4、利用微波加熱輔助消解時(shí)，為了避免消解反應(yīng)太劇烈而發(fā)生微量元素的泄露，將消解溶劑分兩個(gè)階段加熱使消解順利完成。