[發(fā)明專利]火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310443431.0 | 申請(qǐng)日: | 2013-09-26 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103528879A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-01-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐曉華;劉曉慶 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N1/44 | 分類號(hào): | G01N1/44;G01N21/31 |
| 代理公司: | 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
| 地址: | 215129 江蘇*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 火焰 原子 吸收光譜 測(cè)定 紫菜 含量 方法 | ||
1.?一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法,其特征在于:包括以下步驟:
a.樣品的采集:將市售的野生紫菜清洗風(fēng)干放入潔凈容器中,將潔凈容器放入溫度在80~85℃的恒溫烘箱中烘干至恒質(zhì)量,用研缽研磨成粉末,過(guò)80目篩后得到紫菜樣品,置于干燥器內(nèi)保存待用;
b.樣品消解處理:準(zhǔn)確稱取紫菜樣品,置于反應(yīng)容器內(nèi),向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量消解溶劑浸泡45~50min,加蓋密封后放在微波爐中先用“低火檔”加熱消解2min,再用“中高火檔”加熱消解4min,取出反應(yīng)容器待試液冷卻至室溫后,用中性濾紙將試液過(guò)濾取濾液,置于容量瓶?jī)?nèi)待用;
c.樣品溶液的制備:向容量瓶中加入二次蒸餾水定容至刻度,配制成樣品溶液;
d.空白溶液制備:同步驟b,但是僅僅加入與步驟b等量的消解溶劑,微波爐中加熱后取出反應(yīng)容器待冷卻至室溫,取出空白試液置于與步驟c中等容量的容量瓶?jī)?nèi),向容量瓶中加入二次蒸餾水定容定刻度,配制成空白溶液備用;
e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:以濃度為1%的硝酸為稀釋劑,將1mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液備用;
f.儀器測(cè)定廢氣中鐵含量,所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、鐵原子光譜燈,具體參數(shù)設(shè)置如下:
燈電流:6.0mA
光譜通帶:0.2nm
燃燒器高度:7mm
空氣流量:8.0mL/min
乙炔氣流量:1.5?L/min
波長(zhǎng):248.3nm
g.用空白溶液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn),測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定鐵的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法,其特征在于:所述反應(yīng)容器為聚四氟乙烯微波增壓消化罐。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法,其特征在于:所述步驟b中的消解溶劑為體積比為3.5~4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法,其特征在于:所述步驟b中的消解溶劑為體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法,其特征在于:所述混合溶液中硝酸和高氯酸均為優(yōu)級(jí)純。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法,其特征在于:步驟b中待測(cè)樣品與消解溶劑的質(zhì)量體積比g/mL為1:14.45。
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