[發明專利]Au催化的炔基吡咯合成吡咯并七元環衍生物的方法有效
| 申請號： | 201310443028.8 | 申請日： | 2013-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN104447499A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 萬伯順;潘斌;吳凡 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07D209/52 | 分類號： | C07D209/52;B01J31/22 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | au 催化 吡咯 合成 七元環 衍生物 方法 | ||
1.Au催化的炔基吡咯合成吡咯并七元環衍生物的方法
以下式所示的3-位炔基取代的吡咯為原料合成吡咯并七元環類化合物，反應式如下：
其中R為C1-C8烷基、C3-C8環烷基、苯基、取代的苯基、萘基、芐基、取代的芐基中的一種，苯基或芐基上的取代基為C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、-F、-Cl、-Br、-I、-NO2中的一種、二種或三種，取代基的個數為1-6個；
R1、R2分別為甲基、苯基、C2-C8烷基、三甲基硅基中的一種；X為-O-、-TSN-、-CH2-、-C(CO2CH3)2-、-C(CO2C2H5)2-、或-C(CO2Bn)2-；[Au]為
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：
具體操作步驟如下：
于反應器中進行反應，反應器抽真空后通氮氣或惰性氣體置換，加入催化劑[Au]并用溶劑溶解、將化合物1用溶劑溶解后滴加入催化劑中，20℃-40℃下反應1天-7天；反應結束后，抽掉溶劑，固體純化后得到吡咯并七元環衍生物2。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯、乙醚、四氯化碳、1,4-二氧六環、乙腈中的一種或二種以上。
4.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：催化劑相對于化合物1的用量為3mol%-20mol%。
5.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：溶劑相對于化合物1的用量為5ml/mmol-30ml/mmol。
6.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：
惰性氣體為氬氣；反應結束后，用旋轉蒸發儀抽掉溶劑，固體溶于二氯甲烷上樣進行硅膠柱層析，得到吡咯并七元環衍生物2。
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