[發明專利]一種2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法

有效

• 申請號: 201310439723.7
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103483270A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 王列平;寧斌科;錢一石;黃曉瑛;張曉光;劉軍;徐澤剛;林雙政;張建功;孫僑南;王威;劉康云
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07D239/42
• 分類號: C07D239/42
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 史玫

1.一種2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，方法包括以下步驟：?

（1）鄰苯甲酰磺酰亞胺和碳酸二甲酯在催化劑A的催化作用下于70℃～120℃、無氧條件下反應，反應物經后處理得N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺，所述催化劑A為甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀；?

（2）N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺和甲醇在催化劑B的催化作用下于20～120℃溫度反應，反應物經后處理得鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯，所述催化劑B為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、對甲苯磺酸或硫酸氫鈉；?

（3）鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6-二甲基嘧啶胺在有機溶劑中于100℃～105℃反應，反應物經后處理得2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯，所述有機溶劑為DMF、苯、甲苯、二甲苯、DMSO和NMP中的一種或兩種以上的組合。?

2.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（1）中鄰甲氧基羰基苯磺酰胺、碳酸二甲酯、催化劑A的摩爾比為1.0：（1.0～2.0）：（1.0～2.0）。?

3.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（1）中的碳酸二甲酯是在反應過程中加入。?

4.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（1）中的后處理依次為蒸餾除去溶劑、降溫到40℃以下、加水后調至中性、過濾、干燥。?

5.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰?基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（2）中N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺、甲醇、催化劑B的摩爾比為1.0：（1.0～12.0）：（0.1～0.2）。?

6.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（2）中的后處理依次為減壓濃縮、水洗、過濾、干燥。?

7.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（3）中鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6-二甲基嘧啶胺的摩爾比為1.0：（1.0～2.0）。

8.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（3）中所述有機溶劑的用量為鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯質量的2～5倍。?

9.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（3）中的后處理依次為減壓蒸出溶劑、冷卻至室溫、加水過濾、水洗、干燥。?

10.如權利要求1所述的2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）合并進行制備鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。?