[發明專利]一種制備氮化釩的方法

無效

• 申請號: 201310438960.1
• 申請日: 2009-10-12
• 公開（公告）號: CN103466569A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 馮良榮
• 申請（專利權）人: 馮良榮
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種工業制備氮化釩的方法，將含有釩和碳質還原劑的原料混合形成固體原料，然后將其加熱到1100℃以上，加熱過程中釩原料經過預還原過程和在氮化氣氛中的還原氮化過程而合成氮化釩，其特征在于：所述含釩原料為：含釩和氧的化合物或者這些化合物的混合物；

所述的加熱過程為：在反應爐中通過電源電極對含釩和碳質還原劑的固體原料直接通電，通過固體原料自身的電阻或者原料顆粒或者塊之間的接觸電阻發熱而加熱固體原料；

所述的預還原和還原氮化過程在小于5MPa的含氮氣氛下進行；

所述的預還原過程和還原氮化過程中，物料在1200℃以上溫區停留時間大于3小時。

2.根據權利要求1所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：

所述氮化氣氛為：氮氣、氨氣、尿素、肼、乙腈、三聚氰胺或其它含氮的有機物中的一種或者它們的混合物，或者以上物質與含碳或氫元素的物質的混合物，或者以上物質與含碳和氫元素的物質的混合物；

所述的碳質還原劑為：無機碳、石墨、碳黑、活性炭、焦炭、石油焦、瀝青、有機碳、淀粉、石蠟、糖中的一種或者它們的混合物；

所述的預還原過程為：上述含釩原料中的四價及四價以上的釩的部分或者全部在700℃以下被預還原到比原料中的釩氧化態低的釩物種；

所述還原氮化過程為：經過預還原的原料在700～1800℃之間被無機碳質還原劑進一步還原并被氮化氣氛中的氮元素氮化，并且物料經過的最高溫度不低于1300℃；

所述的預還原過程和還原氮化過程通過物料的移動在同一個反應爐的不同部位順次完成；

所述氮化釩成品中含有釩、氮、碳、少量沒有反應完的氧元素以及從原料中帶入的雜質。

3.根據權利要求1至2中任一權利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：對含釩和碳質還原劑的固體原料直接通電的電壓為10～10000伏特，電流為10～100000安培。

4.根據權利要求1至3中任一權利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：反應爐內部緊挨著固體反應介質處有一層電阻率為固體原料電阻率5倍以上的非金屬材料做成的爐襯。

5.根據權利要求1至4中任一權利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：所述的氮化氣氛為氮氣、氨氣、或者以上物質的混合物，或者以上物質與氫氣或者氣態的含還原性氫化合物的混合物、或者以上物質與CO的混合物，或者以上物質與氫氣和CO的混合物。

6.根據權利要求1至4中任一權利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：還原氮化過程中的無機碳質還原劑是在原料壓塊之前與含釩原料混和的。

7.根據權利要求1至4中任一權利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：還原氮化過程中的無機碳質還原劑是在升溫過程中由有機碳質還原劑碳化生成的。

8.根據權利要求1至7中任一權利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：在原料中加入不超過釩重量100％(以鐵計)的鐵、氧化鐵或者其混合物，制備得到含鐵的氮化釩。

9.根據權利要求1至7中任一權利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：向固體原料通電的電極在反應爐的內壁上。

10.根據權利要求1至7中任一權利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于：向固體原料通電的電極在伸入到反應爐的中心部位。