[發明專利]一種制備高純度脫味紫甘薯色素的方法

無效

• 申請號: 201310438284.8
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN103450703A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 呂建;張慜;孫文娟;鐘齊豐;韓宇斌
• 申請（專利權）人: 寧波海通食品科技有限公司;江南大學
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B67/14
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1.一種制備高純度脫味紫甘薯色素的方法，其特征在于其步驟為：

（1）紫甘薯原料的預處理：挑選新鮮的紫甘薯塊根，洗凈，切成0.3-0.8cm厚的薄片，47℃真空干燥，粉碎、過80目篩，紫甘薯粉裝入保鮮袋于4℃冰箱避光保存備用；

（2）低頻微波輔助酸化水溶液提取紫甘薯色素：紫甘薯粉與質量濃度4%-6%檸檬酸或0.8%-1.2%鹽酸的酸化水溶液，以料液比為1︰45-55比例攪拌均勻，于915MHz低頻微波處理，微波功率462W-595W、處理時間5-6.5min，提取2次，濾液合并；冷卻，用80%的乙醇溶液進行醇沉反應2-3h，以沉淀醇不溶性雜質，過濾去渣；向上清液添加食用絮凝劑沉淀其中的蛋白質和多糖，食用絮凝劑有：羧甲基纖維素鈉、甲殼素、或羧甲基纖維素鈉和甲殼素質量比例為2︰1的混合物，添加量為使絮凝劑在上清液中的質量濃度為5%-8%，于4℃冰箱放置2-4h，以轉速4000-5000rpm冷凍離心9-11min、旋轉蒸發濃縮制得色素粗提液；

（3）大孔吸附樹脂初步純化：將步驟（2）中的色素粗提液經乙酸乙酯萃取除脂、AB-8或D101大孔吸附樹脂進行脫味和富集純化，用pH為3.0的60%-80%的酸化乙醇溶液進行洗脫、收集洗脫液并旋蒸濃縮、冷凍干燥制得不完全脫味的紫甘薯色素產品；

大孔吸附樹脂的預處理為：上柱前，樹脂先用8%NaCl溶液浸泡4h，水洗，再用無水乙醇充分浸泡24h，趕出空氣泡，用蒸餾水洗至無醇味；再用5%HCl溶液浸泡5h，用蒸餾水洗至中性；再用3%NaOH溶液浸泡5h，用蒸餾水洗至中性，酸堿交替浸泡循環2次；

大孔吸附樹脂純化的步驟為：大孔吸附樹脂對色素粗提液進行靜態吸附直到飽和，250-400mL色素粗提液/50mL濕大孔吸附樹脂，吸附飽和的樹脂裝入柱中，改用去離子水洗樹脂中的雜質，直至流出液不渾濁為止；再用3-4倍柱體積的pH為3.0含質量濃度4%-6%檸檬酸或0.8%-1.2%鹽酸的60%-80%的酸化乙醇，洗脫大孔吸附樹脂，收集洗脫液；?

（4）高速逆流色譜分離純化：將步驟（3）中的含紫甘薯色素的洗脫液進行高速逆流色譜的進一步分離純化，選擇分離溶劑體系，調節轉速，用紫外檢測器監測：高速逆流色譜分離的溶劑體系由正丁醇、甲基叔丁基醚、三氟乙酸和乙腈組成，其體積比為（4-5）:（2-3）:（6-7）:1，取上相為固定相，下相做流動相，流速2mL/min，進樣量為1g，色譜儀轉速為800-900rpm，紫外檢測波長280nm；根據圖譜收集目標成分，流分減壓回收試劑，將收集到的目標紫薯花色苷進行混合，最終得到純度95%-97%的脫味紫甘薯色素。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：過濾除渣的具體操作是：將兩層濾紙放置在布氏漏斗上面，用真空泵抽真空過濾，相對真空度小于或等于-0.03個大氣壓。