[發(fā)明專利]一種制備高純度脫味紫甘薯色素的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310438284.8
• 申請(qǐng)日: 2013-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN103450703A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂建;張慜;孫文娟;鐘齊豐;韓宇斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波海通食品科技有限公司;江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C09B61/00
• 分類號(hào): C09B61/00;C09B67/14
• 代理公司: 無(wú)錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所 32104
• 代理人: 時(shí)旭丹;劉品超

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以酸性水溶液為提取劑，通過大孔吸附樹脂初步純化和高速逆流色譜分離純化制備高純度無(wú)異味紫甘薯色素的方法，屬于食品添加劑、農(nóng)產(chǎn)品深加工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

化學(xué)合成色素色彩鮮艷、著色強(qiáng)，但主要屬于苯胺類色素，添加到食品中，有些會(huì)在體內(nèi)形成致癌物質(zhì)。隨著合成色素對(duì)人體健康危害性研究的深入，同時(shí)隨著人們崇尚天然、回歸自然、安全第一的心里需求的增強(qiáng)，天然色素得到重視和迅速發(fā)展。天然色素取代合成色素用于食品、藥品、化妝品及辦公用品等行業(yè)成為未來發(fā)展的大趨勢(shì)。研究發(fā)現(xiàn)，紫甘薯花色苷具有抗氧化、抗腫瘤、降血糖、保肝、調(diào)節(jié)血壓等保健功效。紫甘薯色素易溶于水和乙醇溶液，可以作為保健品使用。然而，目前國(guó)內(nèi)外制得的紫甘薯色素純度不夠高，而且還有一定的異味，限制了其使用范圍。

我國(guó)紫甘薯資源相對(duì)豐富，近年來已有大量的科研單位開始進(jìn)行紫甘薯天然色素的研究和開發(fā)。“紫甘薯花色苷色素研究進(jìn)展”（楊朝霞等，青島大學(xué)學(xué)報(bào)）中概述到，對(duì)紫甘薯色素常用的提取方法主要為溶劑浸取法，通常采用酸性溶液進(jìn)行分步提取。國(guó)外多采用鹽酸化甲醇、硫酸、乙酸或鹽酸水溶液提取，國(guó)內(nèi)則采用檸檬酸、鹽酸水溶液和酸化乙醇作為提取液。“一種紫甘薯色素的純化方法”（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110253240.9）、“一種雙酶法提取紫甘薯花色苷的工藝”（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110277834.3）、“陽(yáng)離子交換樹脂二次純化紫甘薯花色苷的制備方法”（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00810054180.6）、“一種高色價(jià)紫甘薯花色素的制備方法”（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110285223.3）等均屬于紫甘薯色素的制備方法。現(xiàn)有專利文獻(xiàn)報(bào)道的提取天然色素的方法，如專利“一種連續(xù)逆流超聲提取紫甘薯花色苷的方法”（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01210038583.8）、“甘薯色素的提取方法”（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?2110033.0），“紫甘薯天然紅色素的乙醇提取法”（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00610005525.X），這些方法都采用有機(jī)溶劑提取法，存在一定的缺點(diǎn)：（1）有機(jī)溶劑消耗量大；（2）有機(jī)溶劑提取液在上柱前最好除去溶液中的有機(jī)溶劑，否則會(huì)嚴(yán)重影響樹脂的吸附效果；若進(jìn)行濃縮，溫度不可太高，因此必須減壓濃縮，勢(shì)必增加生產(chǎn)成本；（3）有機(jī)溶劑提取后的薯渣中殘余大量有機(jī)溶劑，無(wú)法回收干凈，使得薯渣不能再利用，導(dǎo)致資源浪費(fèi)；（4）甘薯中有些醇溶性蛋白質(zhì)提取時(shí)進(jìn)入有機(jī)溶劑中，濃縮過程中會(huì)相應(yīng)增加蛋白質(zhì)等物質(zhì)的濃度，樹脂純化后，蛋白質(zhì)隨洗脫液直接排放，對(duì)環(huán)境造成污染。

用酸性水溶液提取，雖然成本較低，但在提取液中含有大量粘蛋白，使溶液無(wú)法過濾，有必要加入一些絮凝劑將其絮凝去除。同時(shí)為了盡量去除上述粗提液中的雜質(zhì)，需對(duì)其進(jìn)行純化，目前常用的純化方法為：利用大孔吸附樹脂法對(duì)除雜后的紫甘薯色素濃縮液進(jìn)行吸附，得到初步純化的紫甘薯色素。但是，由于大孔吸附樹脂吸附能力的限制，大孔吸附樹脂法不能將糖類物質(zhì)、小分子降解物質(zhì)以及甘薯粘性蛋白等雜質(zhì)與紫甘薯色素完全分開，因此，利用上述方法純化得到的紫甘薯色素含雜質(zhì)量較高，且含有大量小分子降解物，具有明顯的臭味、類似“爛紅薯”的味道和苦味等異味，嚴(yán)重影響了紫甘薯色素在食品領(lǐng)域及其他領(lǐng)域的推廣和使用。鑒于此原因，本發(fā)明引進(jìn)高速逆流色譜分離純化高純度的脫味紫甘薯色素。

常秀蓮等人公開了一種無(wú)“返味”蘿卜紅色素脫臭技術(shù)（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110024952.3），采用0.1mol/L的鹽酸水溶液，對(duì)蘿卜絲進(jìn)行攪拌浸提，固液比1︰15，室溫下浸提24h，浸提三次，得到蘿卜紅色素粗提液。該提取處理過程僅單純采用了酸性水溶液于室溫浸提，歷時(shí)24h，而本發(fā)明采用低頻微波輔助酸性水溶液浸提，歷時(shí)僅為5-6.5min，極大地縮短了浸提時(shí)間，隨著浸提次數(shù)的增多，提取時(shí)間差距越明顯，同時(shí)色素的提取率也較常規(guī)酸水提取法高，對(duì)工業(yè)化批量化生產(chǎn)極有益處。

徐暉等人公開了“用食用紫甘薯提取食品用天然紫甘薯色素的工業(yè)生產(chǎn)方法”（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01010270173.7），采用2.0倍及以上紫甘薯重量的水和食品級(jí)酸，使酸性水溶液的pH在2.0-3.0之間，溫度20-40℃，提取2-6h，重復(fù)提取3次，再經(jīng)大孔樹脂純化，超濾除雜得到紫甘薯液體色素半成品，由于有些小分子糖類等物質(zhì)與紫薯花色苷的分子量接近，用超濾膜難以將其與色素分離，而本發(fā)明采用了高速逆流色譜法技術(shù)，通過選擇合適的溶劑系統(tǒng)，調(diào)節(jié)流速等條件，可以分離制備出純度（95%-97%）遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于該發(fā)明的紫甘薯色素（色價(jià)回收率在90%以上），另外，本發(fā)明采用低頻微波輔助提取技術(shù)也有提取時(shí)間短的優(yōu)勢(shì)。