[發明專利]一種1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請號： | 201310437841.4 | 申請日： | 2013-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN103467303A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 劉傳祥;劉利剛;丁文;吳智影;王宇凱;王永 | 申請（專利權）人： | 上海應用技術學院;上海倍殊生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/07 | 分類號： | C07C211/07;C07C209/34;C07C209/00 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吳寶根 |
| 地址： | 200235 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
一種1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的制備方法，具體包括如下步驟:
（1）、以2-甲基丁醛為起始原料，在溶劑1中，2-甲基丁醛與硝基乙烷通過復合催化劑常壓下，控制溫度在84-88℃，時間為8-10h進行催化縮合、脫水后得到硝基烯烴化合物；
所述的復合催化劑為乙二胺與乙酸，按質量百分比計算，即乙二胺：乙酸為1:2而組成；
所述的溶劑1為甲苯；
上述步驟中2-甲基丁醛與硝基乙烷縮合、脫水反應過程中，按摩爾比計算，即2-甲基丁醛：硝基乙烷：復合催化劑為1：1.0-1.1：0.1-0.2；
（2）、步驟（1）所得的硝基烯烴化合物在溶劑2中經相轉移催化劑及硼氫化鹽作用下，控制溫度在35-45℃將硝基烯烴化合物還原得到4-甲基2-硝基己烷；
上述的溶劑2為甲苯與水按體積比即甲苯：水為1：1.0-1.5組成的混合體系；
所述的相轉移催化劑為四丁基溴化銨或四丁基氯化銨；
所述的硼氫化鹽可為硼氫化鈉或硼氫化鉀；
上述的還原反應所用的硝基烯烴化合物、相轉移催化劑和硼氫化鹽按摩爾比計算，即硝基烯烴化合物：相轉移催化劑：硼氫化鹽為1：0.02-0.05：1.05-1.20；
（3）、將步驟（2）所得的4-甲基2-硝基己烷在溶劑3中控制壓力在20-30kg、溫度在68-72℃經鈀碳催化加氫還原得到二甲基戊胺，然后經鹽酸酸化成鹽，活性炭脫色，控制溫度在10-15℃進行結晶，即得1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽；
上述的所用的溶劑3為甲醇或乙醇；?
上述的所用的鈀碳用量為4-甲基2-硝基己烷量的5%-10%。
2.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的2-甲基丁醛與硝基乙烷縮合脫水反應，按摩爾比計算，即2-甲基丁醛：硝基乙烷：復合催化劑為1:1.0：0.1；
步驟（2）中所述的還原反應所用的硝基烯烴化合物、相轉移催化劑和硼氫化鹽按摩爾比計算，即硝基烯烴化合物：相轉移催化劑：硼氫化鹽為1：0.05：1.05；
所述的相轉移催化劑為四丁基溴化銨；
所述的硼氫化鹽可為硼氫化鉀；
步驟（3）中所用的鈀碳用量為4-甲基2-硝基己烷量的5%。
3.如權利要求1所述的一種1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的鹽酸為體積百分比濃度為30%的鹽酸。
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