[發明專利]一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法

有效

• 申請號: 201310437014.5
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103512992A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 劉劍;姬厚偉;韓偉;楊虹杰;楊敬國;劉納納;滿杰
• 申請（專利權）人: 貴州中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術領域

本發明涉及一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，屬于卷煙成分分析檢測技術領域。

背景技術

美拉德反應(Maillard?Reaction)又稱非酶棕色化反應或氨基-羰基反應(Amino?Carbonyl?Reaction)，主要是指氨基化合物(氨基酸、肽及蛋白質等)與羰基化合物(葡萄糖、果糖等還原糖以及具有類似結構的化合物)之間發生的縮合、脫水、降解、裂解、聚合等系列復雜反應。

該反應常用于煙草行業，煙草在調制、陳化、加工以及燃吸過程中，都不同程度地發生美拉德反應，生成多種煙草香味成分。這些煙草香味反應產物主要來源是各種揮發性小分子化合物，包括有醛、醇、酯、醚、還原酮、雜環化合物等，是煙草香味中必不可少的組成部分。

隨著吸煙與健康問題爭議的日益突出，煙草行業面臨一個巨大的挑戰性問題，就是既要使卷煙保持足夠的香味，又要滿足我國卷煙焦油含量不斷降低的要求，降焦減害已成為當前煙草行業發展的方向和趨勢。由于降焦減害的同時香味成分也有一定的損失，因此，香味補償成為當前煙草行業的研究重點。而美拉德反應作為煙草特征香味形成的重要反應之一，其產物既可以作為低焦油卷煙有效的增香物質，又可以增強卷煙的香味、減少雜氣和降低刺激性，因此將美拉德反應應用于增香補償的研究倍受青睞。同時，美拉德反應產物中還具有醛、雜環化合物等有害物質，有必要對其含量進行有效監控。所以，發展對美拉德反應形成的揮發性風味物質的快速、準確分析檢測手段顯得尤為重要。

目前，基于美拉德反應形成的風味物質易揮發的特性，最為常用的前處理技術手段是固相微萃取和同時蒸餾萃取。固相微萃取(solid-phase?microextraction,SPME)技術，屬于非溶劑型選擇性萃取法，是將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間，同時攪拌溶液以加速兩相間達到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質。被萃取物在汽化室內解吸后，靠流動相將其導入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。而同時蒸餾萃?。╯imultaneous?distillation?extraction，SDE）技術，是通過同時加熱樣品液相與有機溶劑至沸騰來實現的，它是把樣品的漿液置于一瓶中,連接于儀器左側,以另一燒瓶盛裝溶劑,連接于儀器右側,兩瓶分別電爐加熱、水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時在儀器中被冷凝下來,水和溶劑不相混溶,在儀器U形管中被分開來,分別流向兩側的燒瓶中,結果蒸餾和提取同時進行,只需要少量溶劑就可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。其中，固相微萃取技術受萃取頭的極性和厚度的影響較大，而且成本較高；同時蒸餾萃取技術耗時，樣品用量大，且濃縮步驟容易造成低沸點揮發性成分損失，因此有必要尋找一種更適合的前處理技術。

靜態頂空技術因其樣品前處理簡單、能保持準確完整的樣品信息而且不受溶劑和非揮發性物質干擾的優點，應用于美拉德反應形成的揮發性風味物質前處理無疑是最佳的選擇。本方法旨在建立一種靜態頂空-氣相色譜質譜應用于快速分析檢測卷煙煙絲中美拉德反應形成的揮發性風味物質的方法，為美拉德反應機理研究提供理論參考。

發明內容

本發明的目的在于提供一種卷煙煙絲中美拉德反應產生的風味物質快速分析的方法。針對現有技術中缺乏檢測卷煙煙絲中美拉德反應形成的揮發性風味物質的問題，本發明采用靜態頂空（SHS）與氣相色譜質譜（GC/MS）相結合，建立一種快速、準確的測定美拉德反應形成的風味物質相對含量的SHS-GC/MS分析方法。

為實現上述目的，本發明的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，采用靜態頂空平衡、氣相色譜質譜全掃描定量測定卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質含量。其中，氣相色譜采用DB-624色譜柱，峰面積歸一法相對定量。