[發明專利]一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法

有效

• 申請號: 201310437014.5
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103512992A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 劉劍;姬厚偉;韓偉;楊虹杰;楊敬國;劉納納;滿杰
• 申請（專利權）人: 貴州中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，采用靜態頂空平衡、氣相色譜質譜全掃描定量測定卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質含量，其中，氣相色譜采用DB-624色譜柱，峰面積歸一法相對定量。

2.如權利要求1所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，所述卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質為60種風味物質，其中醇類8種：甲醇、異丙醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇、1-戊烯-3-醇、糠醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、苯甲醇、苯乙醇；醛類15種：乙醛、丙醛、異丁醛、甲基丙烯醛、丁醛、2-甲基丁醛、己醛、糠醛、正庚醛、苯甲醛、5-甲基糠醛、苯乙醛、壬醛、癸醛、藏花醛；酮類16種：丙酮、2,3-丁二酮、丁酮、1-戊烯-3-酮、2,3-戊二酮、3-羥基-2-丁酮、1-羥基-2-丁酮、2-甲基四氫呋喃-3-酮、乙酰氧基-2-丙酮、4-環戊烯-1,3-二酮、6-甲基-2-庚酮、甲基庚烯酮、茶香酮、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4H-吡喃酮、大馬酮、橙化基丙酮；酸類2種：乙酸、丙酸；酯類6種：甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲酸異戊酯、4-羥基-3-戊烯內酯、甲酸糠酯；雜環類9種：呋喃、3-甲基呋喃、2-甲基呋喃、2-乙基呋喃、2,5-二甲基呋喃、2-乙酰基呋喃、2-正戊基呋喃、吡啶、2-乙酰吡咯；其他類4種：二甲基硫醚、反-2-甲基-1,3-戊二烯、苯酚、4-乙烯基愈瘡木酚。

3.如權利要求1或2中任一所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1）樣品在靜態頂空處理前的準備：挑選卷煙樣品的煙絲在一定溫度下烘干，過篩，粉碎成煙絲粉末，稱取一定量的煙絲粉末置于頂空瓶中迅速壓緊瓶蓋，放入頂空進樣器中；

2）卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質的定性檢測：將步驟1）中卷煙樣品的煙絲粉末樣品進行SHS-GC/MS分析后，通過圖譜數據庫檢索，確定60種風味物質的成分；

3）卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質的定量檢測：將步驟1）中卷煙樣品的煙絲粉末樣品進行SHS-GC/MS分析后，采用峰面積歸一法確定了60種風味物質成分的相對含量。

4.如權利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，所述卷煙樣品的煙絲在溫度為40℃的條件下烘干2小時。

5.如權利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，所述卷煙樣品的煙絲粉末的含量為0.2-1.0g。

6.如權利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，所述圖譜數據庫為NIST05數據庫，風味物質的成分判斷依據選擇匹配度≥800。

7.如權利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，所述峰面積歸一法是指：經GC/MS分析后，分別計算得到的60種風味物質成分的色譜峰面積，并計算60種風味物質成分的色譜峰面積之和，獲得總色譜峰面積，然后，將60種風味物質成分的色譜峰面積分別除以總色譜峰面積，分別獲得60種風味物質成分的色譜峰面積占總色譜峰面積的百分率，即為60種風味物質成分的相對含量。

8.如權利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，所述靜態頂空處理，樣品平衡時間為5-45min，平衡溫度為80℃-140℃。

9.如權利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，所述SHS-GC/MS分析中，靜態頂空條件為：

樣品平衡溫度：120℃；樣品環溫度：130℃；傳輸線溫度：140℃；樣品平衡時間：30min；色譜柱壓力：20psi；進樣壓力：25psi；加壓時間：0.1min；進樣時間：0.1min；拔針時間：0.5min；進樣模式：時間恒定、高壓進樣。

10.如權利要求3中所述的一種卷煙煙絲中美拉德反應的風味物質快速分析的方法，其特征在于，所述GC/MS條件為：

氣相色譜條件為：色譜柱：DB-624毛細管柱；進樣口溫度：180℃；載氣：高純氦氣，純度≥99.999%；流速：2.0mL/min；分流比：10:1；升溫程序：初始溫度35℃保持3min，以4℃/min的速度升至180℃，保持5min，再以30℃/min的速度升至210℃，保持6min；

質譜條件為：傳輸線溫度：240℃；離子源溫度220℃；溶劑延遲：3.5min；電離方式：EI源；電離能量：70eV；掃描方式：全掃描，質量掃描范圍m/z:30-550amu。