[發(fā)明專利]靜態(tài)頂空-氣相色譜質譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310436447.9
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103512977A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設計）人: 劉劍;姬厚偉;葉沖;王芳;劉納納;滿杰
• 申請（專利權）人: 貴州中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術領域

本發(fā)明涉及一種測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，具體涉及一種采用靜態(tài)頂空-氣相色譜質譜聯用法選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法。

背景技術

卷煙主流煙氣是一個復雜的混合物體系，其中苯系物屬于揮發(fā)性芳香烴的一類化合物，主要包括：苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和苯乙烯等，該物質被吸入人體，都會直接或間接地危害到人體的身體健康。卷煙濾嘴可以有效地濾除卷煙煙氣中的部分有害成分，目前對煙草中特有的有害成分如亞硝胺、羰基化合物、酚類化合物、農殘、丙烯酰胺等已有報道，但卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的測定分析方法尚鮮有報道。不同濾嘴由于過濾材料不同和添加的吸附劑不同，對煙氣中化學成分的吸附效果有著很大差異。因此，建立一種測定卷煙濾嘴煙氣中苯系物截留量的分析方法，對考察不同濾嘴對煙氣中苯系物的截留效果及有選擇性地降低煙氣中苯系物的釋放量有著重要意義。

卷煙主流煙氣中含有的揮發(fā)性有害成分一直是研究熱點，其中苯系物則是主要的研究對象之一。由于苯系物的易揮發(fā)性，其主要存在于主流煙氣的氣相成分中，因此對其檢測技術要求變得尤為重要。目前，卷煙主流煙氣中苯系物主要有熱脫附、冷溶劑捕集、頂空固相微萃取等前處理技術以及近年來新興的在線質譜等檢測方法。但是，對于卷煙濾嘴截留煙氣中的苯系物研究卻鮮有報道。本發(fā)明基于靜態(tài)頂空(static?headspace,SHS)自動進樣分析技術的簡便、前處理無需溶劑萃取自動化的特點，旨在建立一種簡便、快速、準確的選擇性測定卷煙濾嘴中苯系物截留量的靜態(tài)頂空-氣相色譜質譜聯用的分析方法，為濾嘴材料的選擇和卷煙降焦減害提供技術支撐和參考依據。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種靜態(tài)頂空-氣相色譜質譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法。針對現有技術中缺乏檢測卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的問題，本發(fā)明采用靜態(tài)頂空（SHS）與氣相色譜質譜（GC/MS）相結合，建立一種簡便、快速、準確的選擇性測定卷煙濾嘴中苯系物截留量的SHS-GC/MS分析方法。

為實現上述目的，本發(fā)明的靜態(tài)頂空-氣相色譜質譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，采用靜態(tài)頂空、氣相色譜質譜選擇離子定量測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的含量。其中，氣相色譜采用HP-INNOWAX色譜柱，外標法定量。

較佳的，所述卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物為：苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和苯乙烯。

所述靜態(tài)頂空-氣相色譜質譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，主要包括以下步驟：

1）苯系物標準儲備溶液的配制：

A.準確稱取6種苯系物(苯、乙苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和苯乙烯)的純物質，用三乙酸甘油酯定容，配成混合標準儲備溶液；

B.準確稱取甲苯的純物質，用甲醇定容，配成甲苯標準儲備溶液。

較佳的，所述步驟1）的A中，混合標準儲備溶液中每種苯系物的濃度為2mg/ml。

較佳的，所述步驟1）的B中，甲苯標準儲備溶液中甲苯的濃度為1mg/ml。

2）苯系物標準工作曲線的繪制：

A.分別準確移取不同量的步驟1）的A中混合標準儲備溶液和步驟1）的B中甲苯標準儲備溶液多份，混合后，用三乙酸甘油酯稀釋定容為一系列不同濃度的混合標準溶液；

B.將步驟2）的A中一系列不同濃度的混合標準溶液分別進行SHS-GC/MS檢測，獲得苯系物質量濃度與峰面積的線性關系，以每一種苯系物色譜峰面積為Y軸，其相應的質量濃度（μg/mL）為X軸，繪制相應的標準工作曲線，計算得到各標準工作曲線的回歸方程。

較佳的，所述步驟2）的A中，準確移取步驟1）的A中混合標準儲備溶液和步驟1）的B中甲苯標準儲備溶液，配成6份混合標準溶液，每份混合標準溶液中，各苯系物的濃度均相等，且6份標準溶液中各苯系物的濃度分別以0.08、0.16、0.4、0.8、1.6、4μg/ml遞增。

3）樣品在靜態(tài)頂空處理前的準備：挑選卷煙煙支，在一定溫濕度條件下平衡，用吸煙機抽吸，用濾片捕集方式捕集卷煙煙氣。將剔除煙蒂的濾嘴樣品置于頂空瓶中，加入基質溶劑，迅速壓緊瓶蓋，放入頂空進樣器。

較佳的，所述步驟3）中挑選卷煙煙支方式，是按GB/T5606.1-2004標準挑選卷煙煙支；將挑選煙支在溫度（22±2）℃，相對濕度（60±5）%條件下平衡48小時。