[發(fā)明專利]靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310436447.9
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103512977A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉劍;姬厚偉;葉沖;王芳;劉納納;滿杰
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，采用靜態(tài)頂空、氣相色譜質(zhì)譜選擇離子定量測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的含量，主要包括以下步驟：

1）苯系物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制；

2）苯系物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制；

3）樣品在靜態(tài)頂空處理前的準(zhǔn)備；

4）卷煙濾嘴樣品中苯系物含量的測定。

2.如權(quán)利要求1所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物為：苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和苯乙烯。

3.如權(quán)利要求1或2中任一權(quán)利要求所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述步驟1）為：

A、準(zhǔn)確稱取6種苯系物的純物質(zhì)，6種苯系物分別為苯、乙苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和苯乙烯，用三乙酸甘油酯定容，配成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；

B、準(zhǔn)確稱取甲苯的純物質(zhì)，用甲醇定容，配成甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

4.如權(quán)利要求3所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中每種苯系物的濃度為2mg/ml；所述甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中甲苯的濃度為1mg/ml。

5.如權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述步驟2）為：

Ⅰ、所述步驟A和B中的苯系物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，以三乙酸甘油酯為稀釋溶劑，配制苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

Ⅱ、將苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行SHS-GC/MS檢測，獲得苯系物質(zhì)量濃度與峰面積的線性關(guān)系，以每一種苯系物色譜峰面積為Y軸，其相應(yīng)的質(zhì)量濃度為X軸，繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算得到各標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程。

6.如權(quán)利要求1所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述步驟3）為：

ⅰ、挑選卷煙煙支，在一定溫濕度條件下平衡，用吸煙機(jī)抽吸，用濾片捕集方式捕集卷煙煙氣；

ⅱ、將剔除煙蒂的卷煙濾嘴樣品置于頂空瓶中，加入基質(zhì)溶劑，壓緊瓶蓋，放入頂空進(jìn)樣器。

7.如權(quán)利要求1、5或6中任一權(quán)利要求所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述步驟4）為：將步驟ⅱ中的卷煙濾嘴樣品進(jìn)行SHS-GC/MS檢測，獲得的各個(gè)苯系物色譜峰面積設(shè)為Y值，分別代入所述各標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程中，可得到相應(yīng)苯系物質(zhì)量濃度含量。

8.如權(quán)利要求5所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，配制6份苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每份苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，各苯系物的濃度均相等，且6份苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各苯系物的濃度分別以0.08、0.16、0.4、0.8、1.6、4μg/ml遞增。

9.如權(quán)利要求6所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述基質(zhì)溶劑為三乙酸甘油酯，體積為1-4ml。

10.如權(quán)利要求5或7中任一權(quán)利要求所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述SHS-GC/MS檢測中，靜態(tài)頂空進(jìn)樣時(shí)，所述樣品平衡時(shí)間為5-60min，平衡溫度為50℃-150℃。

11.如權(quán)利要求5或7中任一權(quán)利要求所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述SHS-GC/MS檢測中，靜態(tài)頂空進(jìn)樣條件為：

樣品平衡溫度：120℃；樣品環(huán)溫度：130℃；傳輸線溫度：140℃；樣品平衡時(shí)間：30min；色譜柱壓力：15psi；進(jìn)樣壓力：20psi；加壓時(shí)間：0.2min；進(jìn)樣時(shí)間：0.2min；拔針時(shí)間：0.5min；進(jìn)樣模式：時(shí)間恒定、高壓進(jìn)樣。

12.如權(quán)利要求5或7中任一權(quán)利要求所述的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定卷煙濾嘴截留煙氣中苯系物的方法，其特征在于，所述GC/MS條件為：

氣相色譜條件為：色譜柱：HP-INNOWAX；進(jìn)樣口溫度：180℃；載氣：高純氦氣，純度≥99.999%；流速：1.0mL/min；分流比：10:1；升溫程序：初始溫度35℃保持8min，以4℃/min的速度升至80℃，再以6℃/min的速度升至180℃，然后以30℃/min的速度升至240℃，保持5min；

質(zhì)譜條件為：傳輸線溫度：240℃；離子源溫度：220℃；溶劑延遲：3min；電離方式：EI源；電離能量：70eV；掃描方式：全掃描和選擇離子監(jiān)測。