[發明專利]一種新型四官能度酚及其合成制備方法無效
| 申請號: | 201310436263.2 | 申請日: | 2013-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN103450216A | 公開(公告)日: | 2013-12-18 |
| 發明(設計)人: | 翁新楚;蔣志武;黃滟;李成;周璐琳 | 申請(專利權)人: | 上海大學 |
| 主分類號: | C07D493/18 | 分類號: | C07D493/18 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顧勇華 |
| 地址: | 200444*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 新型 官能 及其 合成 制備 方法 | ||
1.?一種新型四官能度酚,它為酚醛縮聚反應生成物,其化學結構式為:
其中R為甲基-CH3或叔丁基-C(CH3)3。
2.一種新型四官能度酚的合成制備方法,其特征在于采用2-甲基對苯二酚(THQ)或叔丁基對苯二酚(TBHQ)作為反應原料,采用乙二醛作為交聯劑,采用醇類作為反應體系溶劑,通過在酸性條件下縮合聚合反應制得,其具體制備過程及其步驟如下:首先將酚(THQ或TBHQ)、醇(甲醇、乙醇或異丙醇)、乙二醛和濃磷酸依次加入到250ml的三口燒瓶中,并加入攪拌子;將三口燒瓶置于恒溫磁力攪拌器上,通入氮氣,置換反應容器中的空氣;然后打開加熱開關和攪拌開關,進行加熱和攪拌,反應需進行15-30個小時;反應結束后進行旋轉蒸發,溶劑回收利用,所得固體加入適量水煮沸并抽濾,反復三次,以除去未反應的原料;將所得濾渣于常溫下用三氯甲烷洗滌并抽濾,反復操作至濾渣為乳白色,所得粗品于乙醇中進行重結晶,經抽濾后即得產品;在反應過程中,酚(THQ或TBHQ)、乙二醛、磷酸三者的用量比例為酚(THQ或TBHQ):乙二醛:磷酸=5-10:1:1-2(摩爾比),反應溫度為80-90℃。
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