[發明專利]利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法

有效

• 申請號: 201310435371.8
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103467332A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 吳傳隆;陳宏楊;丁永良;朱麗利;王用貴;任星宇;秦嶺;楊帆
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C231/24;C01C1/242
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、以甲基丙烯酰胺硫酸鹽為原料，水介質中，經氨氣或者氨水充分中和，分離得含硫酸銨的甲基丙烯酰胺粗品和中和母液Ⅰ；

B、所得中和母液Ⅰ進行電滲析除硫酸銨處理，得中和母液II；

C、所得中和母液II與含硫酸銨的甲基丙烯酰胺粗品合并，攪拌溶解硫酸銨，再分離得甲基丙烯酰胺半成品和洗滌母液。

2.根據權利要求1所述的利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述步驟A中，水介質的用量為甲基丙烯酰胺硫酸鹽質量的0.3～0.7倍；中和反應溫度控制在0～60℃；完全中和后體系的pH值保持在2.5～3.0，靜置結晶，結晶溫度控制在0～25℃。

3.根據權利要求1所述的利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述步驟C中，攪拌溶解硫酸銨時溫度控制在0～20℃。

4.根據權利要求1所述的利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：還包括步驟D：將甲基丙烯酰胺半成品加熱溶解于水介質中，經活性炭脫色，冷卻結晶，得晶體和重結晶母液Ⅰ，晶體烘干得甲基丙烯酰胺純品。

5.根據權利要求4所述的利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述加熱溶解的水介質用量為甲基丙烯酰胺質量的1～2倍，溫度控制在50℃～70℃，溶解和脫色操作控制在30～50分鐘；攪拌狀態下結晶，溫度控制在0～10℃，結晶操作控制在40分鐘內。

6.根據權利要求4或5所述的利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述重結晶母液Ⅰ進行電滲析除硫酸銨處理，得重結晶母液II。

7.利用電滲析循環分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：包括以下步驟：在權利要求1至3任一項所述的利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法的基礎上，還包括以下步驟：所述步驟A、B、C第一輪生產完成后，依次重復步驟A、B、C進行下一輪生產；所述第一輪獲得的洗滌母液用作下一輪生產步驟A的水介質，依此類推，循環套用洗滌母液。

8.利用電滲析循環分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：包括以下步驟：在權利要求6所述的利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法的基礎上，還包括以下步驟：所述步驟A、B、C、D第一輪生產完成后，依次重復步驟A、B、C、D進行下一輪生產；所述第一輪獲得的洗滌母液用作下一輪生產步驟A的水介質，所述第一輪獲得的重結晶母液II用作下一輪生產步驟D的水介質，依此類推，循環套用洗滌母液和重結晶母液II。

9.利用甲基丙烯酰胺純化裝置分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述純化裝置包括中和釜（1）、固液分離裝置（2）、電滲析裝置（3）和結晶釜（4）；所述固液分離裝置（2）為離心機或抽濾器，固液分離裝置（2）可選擇性的與中和釜（1）、電滲析裝置（3）或結晶釜（4）連通；所述電滲析裝置（3）可選擇性的與固液分離裝置（2）或結晶釜（4）連通；

A、在中和釜（1）中，以甲基丙烯酰胺硫酸鹽為原料，水介質中，經氨氣或者氨水充分中和后，將反應料液轉入固液分離裝置（2）中，分離得濾餅和濾液，相對應分別為含硫酸銨的甲基丙烯酰胺粗品和中和母液Ⅰ；

B、所得中和母液Ⅰ轉入電滲析裝置（3）中，對其進行電滲析除硫酸銨處理，得中和母液II；

C、所得中和母液II轉入固液分離裝置（2）與含硫酸銨的甲基丙烯酰胺粗品合并，攪拌溶解硫酸銨，再分離得甲基丙烯酰胺半成品和洗滌母液；

D、所得洗滌母液循環至步驟A，作為下一輪中和反應的水介質；

E、所得甲基丙烯酰胺半成品轉入結晶釜（4）中，加熱溶解于水介質中，經活性炭脫色，固液分離裝置（2）分離除去活性炭，濾液再回到結晶釜（4）冷卻結晶，再經固液分離裝置（2）分離得晶體和重結晶母液Ⅰ，晶體烘干得甲基丙烯酰胺純品；

F、所得重結晶母液Ⅰ轉入電滲析裝置（3）中，進行電滲析除硫酸銨處理，得重結晶母液II；所述重結晶母液II循環至步驟E中，作為下一輪溶解脫色及重結晶的水介質。

10.根據權利要求9所述的利用甲基丙烯酰胺純化裝置分離提純甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述電滲析裝置（3）運行時，電壓為20伏，電流為10安培，料液流量為2000ml/h。