[發明專利]利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法

有效

• 申請號: 201310435371.8
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103467332A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 吳傳隆;陳宏楊;丁永良;朱麗利;王用貴;任星宇;秦嶺;楊帆
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C231/24;C01C1/242
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

技術領域

本發明針對化工領域，涉及甲基丙烯酰胺硫酸鹽的分離提純，具體涉及利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法。

背景技術

甲基丙烯酸胺是一種重要的化工產品，廣泛用作蠶絲增重劑、纖維勻染劑、吸濕劑、膠粘劑和抗靜電劑，還用作水泥添加劑、砂漿添加劑、人造革添加劑等。在絲質品的制備中，由于生絲在脫膠時去除了色素、脂、蠟等雜質，有20-30%的脫膠量的重量損失，通過在染整前甲基丙烯酸胺的增重處理，不僅可以彌補因脫膠而導致的白廠絲重量損失，而且可以明顯改善絲綢織物的懸垂效果和色澤性狀，提高相應的絲綢織物使用效果。

目前，甲基丙烯酰胺的制備方法有甲基丙烯睛水解法、丙酮氰醇酸性水解法、甲基丙烯酸甲酯氨解法、甲基丙烯酸與氨合成法等。工業上主要采用丙酮氰醇水解法，國內目前仍停留在小試階段，產品純度達95%，收率往往只有60%～70%。另外，該方法生產過程中會產生大量廢水，由于廢水中含有一定量的甲基丙烯酰胺和硫酸銨，廢水的排放會造成環境污染，對產品也是一種損失。

專利申請201310104382.8描述了一種改進的甲基丙烯酰胺的制備和提純方法，即將硫酸、丙酮氰醇投入反應釜進行酰胺化反應，生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽，再進行中和反應，生成甲基丙烯酰胺，再分離提純。酰胺化反應和中和反應是甲基丙烯酰胺生產過程中非常重要的工藝過程，直接決定甲基丙烯酰胺的產量和廢液排放量。該方法中，中和反應后的分離提純步驟主要包括除鹽和重結晶，其中也使用了母液的循環套用，不僅減少了廢液的排放，還減少了甲基丙烯酰胺產品在母液中的溶解度，增加甲基丙烯酰胺的收率。甲基丙烯酰胺硫酸鹽通過反復的純化，最終獲得的甲基丙烯酰胺的純度和收率與丙酮氰醇水解法相比，都有明顯提高。但是，該方法在分離純化過程中，為了使其體系達到平衡，必須采出部分含鹽母液，采出的母液中不僅含有硫酸銨，而且還殘留一定量的甲基丙烯酰胺產品。可見，怎樣進一步減少甲基丙烯酰胺損失量，減少廢水排放量，以增加產品的總收率，是分離提純甲基丙烯酰胺的關鍵技術。

本發明是基于上述現有技術，并針對現有技術的不足進行了改進發明。

發明內容

有鑒于此，本發明提供利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法，該方法可提高甲基丙烯酰胺的純度和收率，減少廢水排放，降低能耗，操作簡單，設備投資低，大大降低了生產成本。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

利用電滲析分離提純甲基丙烯酰胺的方法，包括以下步驟：

A、以甲基丙烯酰胺硫酸鹽為原料，水介質中，經氨氣或者氨水充分中和，分離得含硫酸銨的甲基丙烯酰胺粗品和中和母液Ⅰ；

B、所得中和母液Ⅰ進行電滲析除硫酸銨處理，得中和母液II；

C、所得中和母液II與含硫酸銨的甲基丙烯酰胺粗品合并，攪拌溶解硫酸銨，再分離得甲基丙烯酰胺半成品和洗滌母液。

所述甲基丙烯酰胺硫酸鹽以硫酸和丙酮氰醇為原料通過酰胺化反應制得，如專利申請201310104382.8描述的制備方法，當然，通過其他方式制備的甲基丙烯酰胺硫酸鹽也可用本發明的方法進行分離提純。所述步驟A中，用于中和甲基丙烯酰胺硫酸鹽的堿除了氨氣或氨水外，還可以為其他無機堿，但這些堿的強度以不破壞目標產物中的酰胺鍵為限。本發明出于后續純化的考慮，優選弱堿性的氨氣或氨水，中和同時不會額外引入其他鹽類。具體反應過程中，在保持甲基丙烯酰胺硫酸鹽的流動性下，可采用滴加甲基丙烯酰胺硫酸鹽的同時，滴加氨水或通入氨氣的方式進行反應，氨水或氨氣的總量以甲基丙烯酰胺硫酸鹽中的硫酸計，恰好完全中和硫酸為宜。

電滲析是20世紀50年代發展起來的一種新技術，最初用于海水淡化，現在廣泛用于化工、輕工、冶金、造紙、醫藥工業，尤以制備純水和在環境保護中處理三廢最受重視，例如用于酸堿回收、電鍍廢液處理以及從工業廢水中回收有用物質等。其原理是：在外加直流電場作用下，利用離子交換膜的透過性(即陽膜只允許陽離子透過，陰膜只允許陰離子透過)，使水中的陰、陽離子作定向遷移，從而達到水中的離子與水分離的一種物理化學過程。電滲析的裝置主要由陰、陽離子交換膜，濃、淡水隔板，正負電極導水板和夾緊裝置所組成。從淡水室內出來的水為淡水，從濃水室出來的水為濃水。