[發明專利]一種2-噻吩乙酸的合成方法有效
| 申請號： | 201310434284.0 | 申請日： | 2013-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN103467441A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 舒茂勝;蔡躍冬 | 申請（專利權）人： | 連云港宏業化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/24 | 分類號： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 連云港潤知專利代理事務所 32255 | 代理人： | 劉喜蓮 |
| 地址： | 222500 江蘇省連*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻吩 乙酸 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，其步驟如下：
（1）2-噻吩乙酸甲酯的制備；
在帶有機械攪拌、溫度計和冷凝管的反應容器中加入噻吩，適量的甲苯，在20-25℃下加入無水三氯化鋁，升溫至50-60℃滴加氯乙酸甲酯，滴畢，在此溫度下保溫4-6h；保溫結束后，將反應液冷卻至室溫后倒入適量冰水和1-3mol/L鹽酸中，分層，水層用適量甲苯萃取，合并有機層，有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液堿液濃縮至干得到2-噻吩乙酸甲酯；
所述的噻吩、無水三氯化鋁、氯乙酸甲酯的質量比為82-86：145-150：?105-115；
（2）2-噻吩乙酸的制備；
在帶有機械攪拌、溫度計的反應容器中加入質量濃度為30%氫氧化鈉水溶液，再加入2-噻吩乙酸甲酯，升溫至70-80℃保溫2-3h，保溫結束后降溫至室溫，用濃鹽酸調節ph=0.5，冷卻至0-10℃，保溫1-2h，過濾，濾餅烘干得到2-噻吩乙酸；
所述的氫氧化鈉水溶液與2-噻吩乙酸甲酯的質量比為150：150-155。
2.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，在步驟（1）中：所述的噻吩、無水三氯化鋁、氯乙酸甲酯的質量比為84：147：?110；在步驟（2）中：所述的氫氧化鈉水溶液與2-噻吩乙酸甲酯的質量比為150：151.6。
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