[發明專利]氣相色譜法檢測農田地表水中高效氯氰菊酯農藥殘留量

無效

• 申請號: 201310433846.X
• 申請日: 2013-09-08
• 公開（公告）號: CN103472151A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 鄔金飛
• 申請（專利權）人: 鄔金飛
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測農田地表水中高效氯氰菊酯農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于包括下述步驟：

①取200ml水樣，用濾紙過濾后轉移到500ml分液漏斗中，加入鹽析劑氯化鈉10g，振蕩溶解；

②加入50ml正己烷振蕩萃取(提取)，開始振蕩提取時，要多次打開分液漏斗蓋子排氣，而后靜置分層；

③將下層水相放入另一個分液漏斗中，可稍放出一些有機相(防止水相余留)；

④將上層有機相(提取液)經無水硫酸鈉脫水后，收集到250ml的旋轉蒸發瓶中(在旋轉蒸發瓶上放一個三角漏斗，漏斗內依次從下往上裝少許脫脂棉、2cm無水硫酸鈉，在放提取液前，先用正己烷潤濕)；

⑤將另一個分液漏斗內的水相用40ml正己烷再次振蕩提取，共提取2-3次，合并提取液后，用正己烷淋洗三角漏斗內的無水硫酸鈉；

⑥將收集的提取液在旋轉蒸發器上濃縮至近干(水浴溫度控制在35℃-40℃)，最后用正己烷定容至2ml，取上清液，供氣相色譜儀檢測；

⑦色譜參數設定色譜柱：HP-5毛細管柱；載氣：高純氮氣(純度99.999％)；進樣模式：恒流，流量為1.8ml/min；進樣口溫度：260℃；檢測器溫度：290℃；柱升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以35℃/min上升至265℃，保持14min；進樣方式：不分流；進樣量1μl；

⑧定性和定量方法以高效氯氰菊酯標準溶液的保留時間來定性；以樣品峰面積與標準溶液峰面積比較來定量。

2.根據權利要求1所述的一種檢測農田地表水中高效氯氰菊酯農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于用正己烷作為提取劑。

3.根據權利要求1所述的一種檢測農田地表水中高效氯氰菊酯農藥殘留量的氣相色譜方法，其特征在于用Agilent6890氣相色譜儀檢測(配有電子捕獲檢測器ECD)。